固相合成法酞菁钇的合成与性能表征

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酞菁配合物是具有较高的热稳定性和化学稳定性的一类化合物,是重要的功能材料,可用于光导、光电、有机导体和非线性光学等领域。稀土酞菁配合物,由于其与天然卟啉结构性能相似,具有良好的气敏半导体性能、催化性能、电致变色性能,可广泛用于气敏半导体材料、催化剂材料、电致变色材料和光电导体材料等领域。酞菁配合物一般采用固相法和液相法两大类方法进行制备,原料廉价易得。液相合成法采用液态物质为溶剂,在液相中进行制备,反应需要使用大量有机溶剂,制备过程复杂,需要控制pH值,对反应设备要求苛刻。目前的合成路线主要采用液相法。由于液相法有其难以克服的弊端,人们关注的研究热点现在集中在采用固相法合成。采用固相合成反应方法,可不使用有机溶剂,污染少,合成工艺简单,能耗少,此方法越来越受到人们的重视。目前,研究者采用固相合成法所研究的大多数集中在制备Cu、Fe、Co、Ni等d区金属酞菁配合物上,固相法合成稀土酞菁配合物的研究较少,固相法合成稀土酞菁配合物已经成为人们下一步研究的重点。研究以尿素、邻苯二甲酸酐、硝酸钇为原料,采用固相合成法合成酞菁钇配合物,并对其进行提纯,提纯后得出产率,通过产率确定反应温度、反应时间、催化剂种类对反应的影响。通过研究得到适宜的反应条件为反应原料尿素与苯酐的摩尔比为5:1,硝酸钇与苯酐的摩尔比为1:0.25,反应温度为220℃,反应时间为4h,催化剂钼酸铵及碳酸钠有利于提高产率。采用热重分析对酞菁钇配合物进行了分析,确定了整个放热过程。通过红外光谱、荧光光谱及紫外-可见光谱对制备出的酞菁钇配合物结构进行表征,根据酞菁环特征吸收峰及金属-配体特征吸收峰,证实了产物结构;通过X-射线衍射图谱确定了产物为具有一定晶型的晶体,通过不同反应时间下的X-射线衍射跟踪图谱观察,得到扩散、成核、生长均为快步骤,制备过程中化学反应为合成控制步骤的结论。
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