微波法快速合成纳米银及影响因素研究

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纳米银材料由于显示出独特的性能,如小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应等,成为现阶段科学研究的热点,并且在催化、消费电子、医学等领域有着广泛的应用。银纳米材料的性能主要取决于银粒子的大小和形貌,因此制备高性能纳米银的关键是精确控制颗粒尺寸和形貌。作为一种合成纳米材料的新方法,微波辅助法与传统方法相比,具有巨大的优点,如微波的穿透能力比较强,加热更均匀,清洁高效、污染小。本课题主要采用微波辅助合成法,在微波辅助加热条件下,以硝酸银(AgNO3)为银源,乙二醇(EG)作为溶剂和还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,氯化钠(NaCl)或者硫化钠(Na2S)作为形貌控制剂,通过调整反应条件及反应物配比,并运用紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(SEM)等仪器观察分析产物的形状与尺寸,探讨影响纳米银形貌和粒径大小的因素。全文主要内容包括以下三部分:(1)纳米银线的制备:采用微波辅助加热,以NaC l为形貌控制剂,探讨反应时间、温度、反应物配比、微波功率和氯化钠浓度等因素对纳米银线形貌和尺寸的影响。最终取得最佳的制备工艺:微波功率为300 W,AgNO3与PVP质量比为1:2.5,NaCl浓度为2.5 mM,反应时间4 min,温度控制为190oC。在此基础上合成了直径约40 nm、长度约15μm、形貌均一的高纯纳米银线,并进一步探讨纳米银线的生长机制。(2)纳米银立方块的制备:利用微波法,以Na2S作为形貌控制剂,通过改变Na2S浓度、PVP与硝酸银的质量比、反应温度和时间等条件得出银立方块的最佳生成条件:微波功率为300 W,PVP质量为0.68 g,AgNO3质量为0.17 g,Na2S浓度为375mM,反应时间4 min,反应温度180oC。并且成功制备出完整形貌的纳米银立方块,并进一步探讨了纳米银立方块的生长机理。(3)高浓度球形纳米银颗粒的制备:利用多元醇的弱还原性和微波辅助法的高反应效率,将多元醇法和微波辅助法结合制备纳米银颗粒,详细分析了反应时间、温度、反应物配比和硫化钠浓度等条件对产物的影响并在10 min内制备出了高浓度(0.5M)、小粒径(<10 nm)、窄粒径分布(2-6 nm)的纳米银颗粒。
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