新型分子印迹整体柱的制备和应用

来源 :中国科学院研究生院(大连化学物理研究所) | 被引量 : 4次 | 上传用户:jmfxuexi
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分子印迹技术实现的过程就是制备对目标分子具有特定选择性的高分子聚合物的过程。利用原位聚合制备的分子印迹整体柱不但具有分子印迹聚合物的高选择性,还具有整体柱制备过程简单、重复性好、柱压低以及模板分子用量少等优点。本论文研究工作主要是在常规液相柱管或毛细管中制备分子印迹整体柱,并将其用于高效液相色谱(HPLC)或毛细管电色谱(CEC)中对手性化合物的拆分和固相萃取样品预处理。首先在不锈钢管中采用原位聚合法制备了(S)-(-)-1,1′-联-2-萘酚(S-BNL)和(5S, 11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同浓度的醋酸和水、温度、进样量以及流速对分离的影响,在这两种整体柱上实现了对其消旋体的快速分离。将分子印迹整体柱作为预柱和反相C18柱联用,建立了固相萃取样品预处理和HPLC在线检测联用系统。以双酚A(BPA)为模板制备的印迹整体柱可以有效萃取双酚A和其它酚类化合物,与反相硅胶整体柱联用可以在HPLC中实现水样中BPA的快速在线分析。制备的l-四氢巴马汀(l-THP)印迹整体柱不仅可以用于消旋体THP的手性分离,还可以作为预柱固相萃取中草药延胡索中l-THP及其它有效成分。以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体采用原位聚合制备毛细管分子印迹整体柱,通过对分离条件的优化,在CEC中实现了消旋体TB和THP的手性分离。还以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体制备毛细管分子印迹柱,用于对消旋体BNL的CEC手性分离。在毛细管硅胶整体柱表面嫁接一层分子印迹聚合物膜,在CEC和毛细管液相色谱(cLC)中用于手性化合物的拆分。与分子印迹有机聚合物整体柱相比,这种复合材料整体柱具有更好的分离效果。由于这种分子印迹有机-无机杂化整体柱的制备充分利用硅胶整体柱的骨架,避免了制备有机整体柱时致孔剂选择的困难,因而拓展了印迹化合物的应用范围。
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