非线性光学晶体作为固态激光器的重要组成元件，具有十分重要的科研和应用价值。随着人们对深紫外相干光源的需求的增长，获得性能优良的高光学质量深紫外非线性光学晶体成为全固态深紫外相干光源发展的关键。目前只有KBBF族（包括KBBF和RBBF）等少数几种非线性光学晶体可以通过直接倍频的方法获得深紫外相干光输出。本文对水热法生长的KBBF族晶体和SBBO晶体的生长条件进行了小结，并且分别对其结构和性质进行了研究。同时使用水热法探索了氟碳酸盐晶体的生长，希望对该体系非线性晶体的探索有所启示。主要工作如下:　　1.KBBF族与SBBO晶体的水热法生长。使用水热法对KBBF、RBBF和SBBO进行了晶体生长。分别比较了不同矿化剂体系下晶体的生长情况。生长得到的水热法RBBF晶体厚度达到5mm。认为含氟矿化剂体系有希望生长出高质量的KBBF族晶体。　　2.水热法KBBF晶体结构研究。首次使用透射电子显微镜对KBBF晶体的微观结构进行了观察，通过电子衍射确认水热法KBBF中同时存在R32和R3c结构。首次通过电镜高分辨晶格像观察到晶体中存在的孪晶结构。确定了孪晶面为(2(1)3)R32面。　　3.水热法RBBF晶体结构研究。发现水热法RBBF晶体中存在类似KBBF晶体中出现的R(3)c结构。通过粉末XRD精修确定了该结构的晶胞参数和原子位置。使用电子显微镜对RBBF晶体进行了观察。讨论了不同生长条件对晶体中产生R(3)c结构的影响。　　4.SBBO晶体结构性能研究。分别使用助熔剂自发成核以及水热法对SBBO晶体进行了生长，均得到毫米级晶体。粉末XRD测试结果与之前报道的P6-c2空间群的结构不符，说明存在不同结构。　　5.氟碳酸盐新材料探索。探索了两套水热法氟碳酸盐生长体系，生长出了Na(Ho，Tb)(CO3)F2晶体，确定了其晶体结构。