棉籽油脱臭馏出物作为棉籽油加工的副产物,主要含有游离脂肪酸、天然维生素E、植物甾醇、甘油酯等成分。天然维生素E和植物甾醇都是具有生理活性的物质,广泛应用于医药、食品、化妆品及饲料加工等行业。本文旨在探索棉籽油脱臭馏出物中提取天然维生素E和植物甾醇的工艺方法,确定了以吸附、结晶为主要操作单元的工艺流程。研究了酯化后大孔强碱性阴离子树脂吸附提取天然维生素E和溶剂结晶分离植物甾醇的操作条件。主要包括以下内容:依照国家标准对原料理化性质进行分析,测得其中水分及其挥发物含量为0.920%,酸价71.1 mgKOH/g,皂化价133 mgKOH/g,甘油酯含量35.0%,维生素E含量5.97%,植物甾醇含量12.3%。通过静态实验筛选吸附树脂,实验条件为:吸附液维生素E含量为22.9 mg/mL,吸附和解吸温度分别为25℃和35℃,振荡速度100 r/min,在此条件下大孔离子交换树脂D1具有较高的吸附率和解吸率,可作为特异性吸附维生素E的树脂。通过固定床动态吸附,首先比较了5%乙酸-乙醇溶液和二氧化碳吹扫无水乙醇洗脱两种解吸剂对维生素E纯度和收率的影响,实验结果表明以二氧化碳-乙醇解吸所得维生素E的纯度和收率较高;其次研究了洗脱液流速对解吸效果的影响,确定了适宜的洗脱液流速为0.5 BV/h,不但节约溶剂用量节省操作时间,而且维生素E的纯度和收率都较高,分别为76.6%和91.6%;对制得的维生素E粗品进行重吸附,选用纯度为52.6%的粗品,二次吸附后其纯度可提高到78.7%,收率为99.4%。采用溶剂结晶法分离提纯植物甾醇,适宜的结晶条件分别为:选用维生素E吸附蒸馏后的副产物为原料,结晶溶剂为乙酸乙酯,料液比为1:5,温度为-5℃,养晶时间96 h,所得甾醇的总收率和纯度分别为52.1%和77.3%。