由Nb和Nb₅Si₃组成的Nb/Nb₅Si₃复合材料,具有优异的强韧性及高温长期稳定性,被认为是最具开发应用前景的超高温结构材料。但Nb的高温极易氧化性严重制约了在有氧条件下Nb/Nb₅Si₃复合材料的制备。本文通过对Nb粉和Nb/Si复合粉体进行表面改性,在粉体颗粒表面形成一层保护层。并将包覆后的粉体应用于热喷涂中形成涂层,研究涂层的高温抗氧化性能。本文首先采用溶胶凝胶法实现SiO₂对微米Nb粉的表面包覆,以硅酸钠（Na₂SiO₃·9H₂O）为前躯体,考察了工艺条件（如物料配比、陈化时间、pH值以及加热温度等）对包覆效果的影响,并对包覆粉体的结构和性能进行分析,得到了最佳的包覆工艺条件:m（SiO₂）/m（Nb）=1.5%或3%时,陈化时间120min,pH=9.5,加热温度为100℃。考虑到室温惰性的微米Nb不易包覆,本文以TEOS为原料,采用预处理法制备TEOS包覆微米Nb粉,探讨了包覆工艺中反应时间、预处理、反应温度、反应物配比等参数的影响,并分析了改性后包覆粉体的结构和性能。得到TEOS包覆微米Nb粉的最佳工艺为:原料Nb粉先预处理,包覆反应的物料配比n（Nb）/n（TEOS）= 1:6,反应时间2h,温度为80℃,此时包覆效果较好。在此基础上,仍以TEOS为原料,采用预处理法中最佳工艺条件来制备TEOS包覆Nb/Si复合粉体,结合XRD、FT-IR、SEM及TG-DTA等分析包覆效果,最后对以这种包覆粉体作为原料所形成的涂层进行表征。结果表明,采用此包覆技术能有效防止高温喷涂过程中Nb的氧化,使在有氧条件下制备Nb/Nb₅Si₃复合材料成为可能。