对撞流—旋转填料床反应器制备纳米硫酸钡工艺研究

来源 :华北工学院 中北大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sjhung888
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本文研究了对撞流—旋转填料床反应器液相连续制备纳米硫酸钡新工艺。在系统分析纳米粒子形成热力学及动力学基础上,结合生成硫酸钡快速沉淀反应的特点,从理论上阐明了高度微观混合是液相法制备纳米硫酸钡的关键因素。 研究了对撞流—旋转填料床反应器的混合机制和速度分布,结果表明:对撞流—旋转填料床反应器能使两股液流在轴对称中心处形成一驻面薄层,在该层内速度梯度最大,可以实现高度微观混合;通过对比反应器的合成特性,研究了对撞流—旋转填料床反应器制备纳米硫酸钡的特性。 通过正交实验阐明了反应的操作参数转速是对撞流—旋转填料床反应器制备纳米硫酸钡的最为显著影响因素;通过优化实验考察了转速、流速等操作参数及体系温度、进料浓度对纳米硫酸钡粒径的影响规律,得到制备纳米硫酸钡最佳工艺条件:温度80℃、浓度1.Omol/L、转速800rpm、流量80L/h及反应物配比1:1。在此工艺条件下,可制备出粒径较小、分布较窄的纳米硫酸钡粒子。 并通过碟式离心实验表明:当分离因素达到9300时,纳米硫酸钡的分离效率为99.3%。分析探讨了纳米粒子在干燥过程中的团聚机理,喷雾干燥对比实验表明:在进行喷雾干燥前,添加极少量的表面活性剂D可以解决纳米粒子干燥过程中的团聚问题。最后对产品进行了XRD、BET及TEM表征分析,产品粒径为20-40nm。
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