近年来,随着工业的发展,能源枯竭及环境污染问题日益凸显,为了人类的身体健康和可持续发展,亟需寻求新型的绿色可再生能源,锂离子电池顺应时代潮流逐渐进入了人们的视线。而橄榄石型磷酸铁锂（LiFePO₄）因具有能量密度高、成本价格低、使用寿命长、循环稳定性好、无毒无害等诸多优点,成为当前时代最具有发展及应用前景的锂离子电池正极材料。传统的LiFePO₄合成工艺较为复杂,不适合大规模工业化生产,且LiFePO₄本身特有的结构导致材料的电子电导率和锂离子迁移率极低,这些都是阻碍LiFePO₄应用和发展的绊脚石。为了解决上述问题,本论文从研磨工艺和碳源组份两方面对合成的LiFePO₄作了系统的分析和研究。本论文以FeSO₄·7H₂O、NH₄H₂PO₄为原料,采用中间体法首先合成出FePO₄,然后以FePO₄为中间体,葡萄糖及蔗糖为碳源,制备LiFePO₄/C复合材料。通过改变试剂分散剂的组成,比较I型分散剂（无水乙醇）和II型分散剂（无水乙醇/去离子水）两种不同研磨工艺制备LiFePO₄/C材料的性能,优化合成工艺。为了探究碳源组份对LiFePO₄/C的影响,试验选取了五种葡萄糖残留碳和蔗糖残留碳配比（质量比）,以优化后的研磨工艺合成出LiFePO₄/C粉体并比较各自的性能。样品的结构和形貌用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）和高倍透射电镜（HRTEM）等技术进行表征,用恒流充放电法对样品电池的电化学性能进行测试。研究结果表明,在合成磷酸铁锂的研磨过程中,在无水乙醇分散剂中引入少量去离子水可以促进糖类分子的分散,所制备出来的样品综合性能更优。对比双碳源残留碳不同配比制备出的材料性能,得出磷酸铁锂电池的放电比容量与蔗糖残留碳占总残留碳的质量分数之间呈“火山型”关系。综合研磨工艺和碳源组份两方面的研究结果,确定了一条碳源为葡萄糖和蔗糖（残留碳质量比为1:1）,总含碳量为3.8wt%,分散剂为无水乙醇加少量去离子水（体积比为17:3）的优化合成路线。该工艺原料来源广泛、碳源廉价易得、合成过程简单、制备周期较短,使得其工业化生产成为可能。