光催化/膜分离耦合工艺是近年来出现的新型水处理技术,特别是针对各种高浓度难降解有机废水如印染废水等资源化处理具有独特的优势和巨大的应用潜力。本文首先以钛酸丁脂为前驱体,采用酸性溶胶法在<100℃的低温下制备了TiO2粉末,经X射线衍射谱图分析表明,其晶体尺寸为3.6 nm,晶体类型全为锐钛矿型。随后,以制备得到的TiO2为光催化剂,在250 W紫外光照射下,采用自制悬浮式光催化膜反应器对含有活性艳红X-3B的有机染料废水进行了降解实验,同时选用了孔径0.1-3μm的尼龙6（N6）和混合纤维素（CN-CA）平板微滤膜对光催化反应产物进行了分离净化和催化剂回收,综合考察了影响光催化降解效果和膜分离效率的各项操作参数。实验结果表明,自制TiO₂光催化剂对X-3B染料废水具有明显的降解效果。在染料初始浓度为50 mg/L,催化剂TiO₂浓度为25 mg/L以及最佳光催化操作条件下反应60 min,活性艳红X-3B脱色率可达到99%,该反应遵循L-H一级反应动力学模型。基于胶体等电点作用原理,中性pH值时TiO₂在水中团聚后得到的平均粒径为16μm,其值为酸性和碱性条件时的一倍,分析认为这是体系pH值对光催化降解效率产生显著影响的主要原因。超声处理可以缓解TiO₂在水中的团聚程度,但其分散作用持续时间不长。纳米TiO₂在水中发生团聚,使微滤膜对TiO₂的筛分截留作用成为可能。通过电子扫描电镜发现,pH值中性时膜表面的TiO₂截留层结构最疏松,此时膜渗透通量相比酸、碱条件时更大,可达18 m3/（m2·h）;膜对TiO₂截留率也可达到最大的98.5%。实验同时证实了TiO₂在膜表面形成的滤饼层对其自身的截留作用起了较大作用。综合考虑光催化反应和膜分离过程后得出,本实验光催化/膜分离耦合工艺体系处理活性艳红X-3B废水的最佳运行pH值为4,染料/催化剂最佳投加比为2:1。所选用的不同孔径的N6和CN-CA微滤膜对TiO2截留率均在94%以上。