微区域内的交流电沉积是近几年兴起的一项面向微纳器件集成化的纳米材料制备技术。源于尺度效应,运用该方法可以在施加较小电极电压时,获得很高的电场强度,从而影响双电层结构与电化学反应传质过程。运用该法,研究者制备了多种材料,包括各向同性材料,各向异性材料以及合金材料的多种纳米结构。但是,仍然有许多实验现象不能得到合理解释。在此基础上,本文做了以下几个方面的工作：(1)根据拉曼特性测试和循环伏安特性测试,得到金属离子在镀液中的存在形态,分析了其在交流电反应中的传质模型。建立了法拉第交流电渗数学模型,对微区域内的液电耦合场进行了数值模拟。在此基础上,分析了交流电压幅值、频率以及直流偏置电压影响电化学反应物质传递和晶体生长过程的作用机理。结果表明,电泳是微区内交流电沉积反应的主要传质方式。当电极表面发生法拉第反应时,电容交流电渗的流动方向发生逆转。此时,电极处于流线上游,微流体的运动使得电极处的电化学反应倾向于扩散控制。在交流电压的基础上叠加一个直流偏置电压时,电位相对较负的电极一端,扩散层增厚；电位相对较正的电极一端,扩散层厚度减薄。扩散层的增厚是诱导纳米材料在微区域内生长的主要原因。(2)在理论分析和数值模拟的基础上,调整交流电压幅值、频率、直流偏置电压,电解液浓度等电化学条件,制备了不同形貌的金纳米材料。通过对其微观形貌的显微分析和对比,进行了电化学参数优化。结果表明通过交流电沉积可以获得具有完善结构的金纳米材料,其生长位置、生长方向、以及维度可控。本文还制备了金/银双金属纳米材料。通过改变交流电频率与镀液成分配比,可以调节双金属纳米材料的结构形貌和组分。(3)对使用交流电沉积法制备的金纳米材料、金/银双金属纳米材料进行表面增强拉曼散射(SERS)活性表征。金/银双金属纳米材料显示了更高的拉曼增强系数。使用交流电沉积与介电泳力组装相结合的方法一步制备了金／罗丹明B复合纳米材料,有效提高了罗丹明B分子的检测极限。(4)对使用交流电沉积法制备的金纳米材料进行了电学表征。实验表明,金纳米材料与电极之间形成线性欧姆接触,接触特性良好。本文的创新点在于通过拉曼特性测试与电化学循环伏安特性测试,建立了络合离子在交流电沉积过程中的存在形式与运动模型,解释了微区域内交流电沉积法生长金纳米结构的电化学机理。基于微流体理论,构建了微区域内的交流电沉积液电耦合数学模型。进一步,利用交流电沉积法成功制备了金／银双金属SERS基底,并应用于拉曼检测技术。由于纳米材料生长在预制的微区域内,并且与电极相连,方便与同其他微纳器件集成,有望应用于新型微纳米传感器的快速制备。通过本文的研究,可以更清晰的理解微区域内的交流电沉积过程；可以获得具有优异性能,如光学、电学特性的纳米材料。为其进一步在生化检测、微电子领域的应用提供了理论和实验基础。