微孔硫化物的溶剂热合成

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dreamagain1986
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金属硫属化合物由于其多样的结构与性能,是近年来研究得越来越多的功能性无机非金属材料。这类化合物的合成是目前无机合成领域的热点课题。溶剂热(水热)合成是一种在中、低温条件下的制备方法,该方法容易产生新物相,是获得新结构化合物的有效合成路径。利用该方法可以得到各种结构新颖、性能特殊的金属硫属化合物。本文开展了多元金属硫化物微孔材料的溶剂热(水热)合成研究,取得了以下研究成果:(1) 通过研究溶剂热(水热)合成反应的影响因素,获得了过渡金属硫属化合物的合成反应规律,这些重要的数据对后续研究工作具有重要的指导意义。(2) 合成了多种新颖的空旷骨架金属硫属化合物,例如具有方石英拓扑结构微孔硫代锗锌酸盐和[(CH3) 4N]2HgGe4S10等。该合成反应方法简单,得到的晶体质量好,通过研究反应的影响因素,如:物料配比、反应时间、溶剂酸碱度、晶化温度等,探索了合成反应规律,并找到了这类化合物的最佳合成反应条件。具有方石英拓扑结构微孔硫代锗锌酸盐单晶结构分析表明:属四方晶系,I-4空间群,a=11. 0631(16) (A),b=11. 0631(16) (A),c=19. 146(4) (A),α=β=γ=90°,Z=16,V=2343. 3(7) (A 3) ,Dc=1. 550q(Mg/m3) ,U=5. 776(Mg/m3) ,F(000) =1024,R=0. 0542,wR=0. 0957。[(CH3) 4N]2HgGe4S10晶体分析结果表明:属四方晶系,I-4空间群,a=9. 2687(8) (A),b=9. 2687(8) (A),c=14. 3739(12) (A),α=β=γ=90°,Z=2,V=1234. 84(18) (A 3) ,Dc=2. 183(Mg/m3) ,U=11. 830(Mg/m3) ,F(000) =736,R=0. 0982,wR=0. 1512。同时对其进行了XRD、SEM、TG-DSC、IR等性质表征。
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