【摘 要】
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对于电极材料来说,多孔结构可以改善材料的性能。比如,其可以增加材料的比表面积,有利于相应的传质过程,促进电解质离子的传输和降低接触电阻,从而提高器件的存储性能。金属有机框架（MOFs）材料由于其自身的多孔结构的特点,在超级电容器领域得到了广泛的研究与应用。但是传统MOFs材料内部都是微孔结构,不利于离子的快速传输,这极大的限制了MOFs材料在电化学领域的应用。目前通过模板作用以及延长配体等方法可有
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对于电极材料来说,多孔结构可以改善材料的性能。比如,其可以增加材料的比表面积,有利于相应的传质过程,促进电解质离子的传输和降低接触电阻,从而提高器件的存储性能。金属有机框架（MOFs）材料由于其自身的多孔结构的特点,在超级电容器领域得到了广泛的研究与应用。但是传统MOFs材料内部都是微孔结构,不利于离子的快速传输,这极大的限制了MOFs材料在电化学领域的应用。目前通过模板作用以及延长配体等方法可有效制备具有大孔结构的材料,但是也存在着孔径大小受限以及结构稳定性低等问题。因此,制造出具有高稳定性的大孔结构的MOFs对提升材料性能和促进实际应用有着重要的作用。针对目前的现状,本论文采用了一种超分子水凝胶模板:N,N’,N’’-三（3-吡啶基）-均苯三甲酰胺（TPTA）有机纳米纤维。将复合钴离子的超分子水凝胶用2-甲基咪唑浸泡后去除凝胶纤维获得了分级贯穿管状孔结构的钴基沸石咪唑酯骨架金属有机框架（MTP-ZIF-67）,这种孔道是通过有机纳米纤维的嵌入与脱除获得。所得MTP-ZIF-67拥有优异的电化学性能,且可实现对结构的可控调节,通过研究发现这种大孔结构在提升性能的同时并没有降低材料的电化学循环稳定性。具体研究内容如下:（1）我们采用了一种基于超分子水凝胶的模板,以TPTA为基质,与乙酸钴混合后获得均质的复合水凝胶,通过粒子生长和去除模板的过程后,获得了具有分级贯穿管状孔结构的钴基沸石咪唑酯骨架（MTP-ZIF-67）。MTP-ZIF-67的粒径大小为1.5-3μm,孔径大小为2-170 nm。孔道在粒子的内部是一种贯穿结构,孔与孔之间相互联系。通过对干凝胶纤维的表征证明贯穿孔的出现是由于凝胶纤维在粒子中的嵌入与去除所导致。（2）用上述的MTP-ZIF-67为电极材料,以PVA-H2SO4为凝胶电解质制备对称柔性全固态超级电容器。在电流密度为10 m A cm-2时,比电容达到2116 m Fcm-2,相比于微孔材料性能提升了25%,在进行5000次充放电后可以保持70%以上的初始性能。在液态电解质中,在电流密度为10 m A cm-2时,MTP-ZIF-6/CC/PANI的电容性能可达到3415 m F cm-2,聚苯胺与MTP-ZIF-67之间的协同作用对电化学性能的提升有重要的作用。（3）通过对凝胶中盐酸用量的调节,降低了凝胶纤维的直径,获得了孔径大小在20 nm左右的粒子,孔径大小为标准实验中的一半。通过在凝胶中引入有机溶剂乙醇,使得凝胶纤维变粗,获得孔径大小为80-150 nm左右的粒子,同时有机溶剂会显著降低粒子的粒径大小。在孔密度的调节实验中,通过增加TPTA的用量至标准实验的两倍会使得MTP-ZIF-67上的孔密度的增加,同时孔在粒子表面分布的均匀性也会增加;降低TPTA的用量为标准实验的1/2则会使得粒子上的孔密度明显减小。该模板可实现对粒子的粒径大小、孔径大小和孔密度大小三个方向的可控调节。此外,用乙酸锌替换乙酸钴,加入2-甲基咪唑配体浸泡24 h后去除模板,获得了具有分级多孔结构的锌基沸石咪唑酯骨架（ZIF-8）。粒子孔径大小为50 nm左右,孔在粒子表面均匀分布,使得TPTA凝胶体系不仅仅局限于ZIF-67这一种MOF的制备。
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