【摘 要】
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研究了氯化苄的选择性硝化及其在对硝基苯甲醛合成中的应用。采用固体超强酸五氧化二铌作为氯化苄选择性硝化反应的催化剂,在优化条件下(温度0~5℃,时间1.5h,w(Nb2O5):w(氯化苄):w(HNO3)=1
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研究了氯化苄的选择性硝化及其在对硝基苯甲醛合成中的应用。采用固体超强酸五氧化二铌作为氯化苄选择性硝化反应的催化剂,在优化条件下(温度0~5℃,时间1.5h,w(Nb2O5):w(氯化苄):w(HNO3)=1:16.5:19),硝基化合物的收率达到94%,对位硝化的选择性达到77~80%。五氧化二铌重复使用5次,硝化产率和对位产物选择性保持在90%和76%,无明显降低。研究了硝酸脲-硫酸体系中氯化苄的硝化,优化条件下(温度25℃,时间24h,n(硝酸脲):n(氯化苄)=2:1)产物收率和对位选择性达到98%和90%,是一种有效的选择性硝化氯化苄的方法。研究了对硝基氯化苄的碱催化水解,发现温度75~80℃,水解时间22h,n(对硝基氯化苄):n(Na2CO3)=1:1.2,w(Na2CO3):w(H2O)=1:16,为最佳条件。产物收率达到77%,纯度为98%。优化了稀硝酸氧化对硝基苯甲醇的工艺条件,发现氧化温度,氧化时间可在现行工艺的70℃,4h的基础上下降到50℃,3h,产物收率可由70%提高至86%,对工业生产有一定的参考价值。研究了离子液体[bmim]PF6中或无溶剂条件下TEMPO-IL/CuCl催化体系氧化对硝基苯甲醇,优化条件下产物收率和纯度达到86%和92%。反应条件温和,选择性高,不生成羧酸,有工业应用前景。
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