木薯淀粉凝胶特性改良研究

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本课题利用淀粉修饰和生物大分子复配技术,改良木薯淀粉的组织结构,提高木薯淀粉的凝胶强度、弹性和热稳定性,改善木薯淀粉凝胶特性,借助多种检测手段研究木薯淀粉糊化过程中颗粒形态的变化以及膨胀程度、短期回生程度、凝胶稳定性和黏度等特性的变化。本课题在研究凝胶性交联木薯淀粉的基础上,进一步探究魔芋胶与不同木薯淀粉的结合规律,更加深入、全面的掌握不同改性方法对木薯淀粉凝胶性能的影响。三偏磷酸钠作为交联剂,通过单因素和响应面实验研究凝胶性交联木薯淀粉的最佳工艺参数为:反应时间3 h、反应温度39.6℃、三偏磷酸钠添加量0.7%、pH值10.23,在此条件下交联木薯淀粉的最终黏度为1812 cP,比原木薯淀粉提高了近1.5倍。对不同木薯淀粉进行特性分析,发现交联木薯淀粉颗粒形态没有改变,有清晰的偏光十字,交联作用可以抑制淀粉的溶胀,提高凝胶稳定性。热力学特性分析可知,随着交联程度的增加,糊化焓值(ΔH)从16.47 J/g增加到18.40 J/g,交联程度继续增加,ΔH下降至17.17 J/g。黏度特性结果表明,随着交联程度的增加,木薯淀粉的回生值、最终黏度先增加后减小,崩解值降低。由静态流变结果可知,不同交联度木薯淀粉屈服应力T0>0,流态特征指数n<1,均为屈服-假塑性流体。动态流变结果表明,0.1~10 Hz频率范围内,交联木薯淀粉(质量分数为6%)的储能模量(storage modulus,G′)、损耗模量(loss modulus,G′′)均高于原木薯淀粉;在4℃老化2 h,适当的交联作用可以提高木薯淀粉G′,降低损耗角正切值(tanδ=G″/G’)。动态流变结果表明,在整个升温和降温过程中,交联木薯淀粉(质量分数为15%)的G′、G′′大于原木薯淀粉,在降温过程中,木薯淀粉凝胶G′随交联程度的增加迅速增加,表现出更加优越的凝胶特性。在交联木薯淀粉的基础上,结合生物大分子复配技术,通过单因素和正交实验研究交联木薯淀粉-魔芋胶、原木薯淀粉-三偏磷酸钠-魔芋胶、交联木薯淀粉-三偏磷酸钠-魔芋胶3种复配粉的最优工艺参数。研究发现,交联木薯淀粉-魔芋胶复配粉的最佳制备参数为:碱浓度1.7 mol/L,魔芋胶添加量0.6%,反应时间3 h;原木薯淀粉-三偏磷酸钠-魔芋胶复配粉的最佳制备参数为:碱浓度1.7 mol/L,魔芋胶添加量0.4%,三偏磷酸钠用量1.0%,反应时间3 h;交联木薯淀粉-三偏磷酸钠-魔芋胶复配粉的最佳制备参数为:碱浓度1.7 mol/L,魔芋胶添加量0.4%,三偏磷酸钠用量0.25%,反应时间3 h。原木薯淀粉、交联木薯淀粉和3种复配粉凝胶在95℃的G′大小依次为:交联木薯淀粉-三偏磷酸钠-魔芋胶(1251.5 Pa)>原木薯淀粉-三偏磷酸钠-魔芋胶(1068.5 Pa)>交联木薯淀粉-魔芋胶(910 Pa)>交联木薯淀粉(694 Pa)>原木薯淀粉(192.5 Pa)。对5种木薯淀粉进行特性分析,研究发现它们均为A型结晶,结晶结构没有被破坏。利用光学显微镜和扫描电子显微镜,观察到改性木薯淀粉颗粒形态没有发生改变,多为圆形或截头椭圆形,表面光滑,没有出现裂纹。3种魔芋胶与木薯淀粉的复配粉中可以清晰观察到魔芋胶碎片,部分淀粉颗粒被魔芋胶包裹或相互粘连。样品的红外光谱图分析,发现复配粉在900~1300 cm-1间有新峰产生,说明引入了磷交联酯键。4种改性木薯淀粉与原木薯淀粉相比,溶胀能力、透明度、分解温度、崩解值下降,冻融稳定性、最终黏度、凝胶短期回生能力提高。3种魔芋胶与木薯淀粉的复配粉平均粒径(18.408~19.452μm)大于未加胶的原木薯淀粉(16.182μm)和交联木薯淀粉(17.226μm)。热力学特性分析可知,复配粉ΔH范围为14.535~15.415 J/g,失重率范围为75.13~79.47%,低于原木薯淀粉(ΔH:16.785 J/g;失重率:79.96%)和交联木薯淀粉(ΔH:17.9 J/g;失重率:79.91%),但是(Tc-To)值升高。静态流变结果可知,不同温度下(25℃、50℃、75℃)5种木薯淀粉凝胶均为假塑性流体(T0>0,n<1),存在剪切稀化的现象,随着温度增加,5种木薯淀粉凝胶的T0、稠度系数(K)降低,n呈现增加趋势。由振幅扫描可知,不同木薯淀粉凝胶G′>G′′,表现为黏弹性固体特征,改性后的木薯淀粉凝胶G′随着应变的增加(范围为20~100%)下降幅度较为平缓(与原木薯淀粉相比),抗破坏能力增强。由时间扫描可知,原木薯淀粉和交联木薯淀粉凝胶G′变化趋势平缓,形成凝胶能力弱,加入魔芋胶后,凝胶体系中分子间氢键进一步强化,分子聚集,在4℃保持2 h过程中,复配木薯淀粉凝胶的G′升高,tanδ降低,形成凝胶的趋势增强。由温度扫描可知,加入魔芋胶对木薯淀粉凝胶体系有增效作用,淀粉分子间的结合力足以抵抗外界高温的强破坏力,在95℃的高温下保持较高的G′值,凝胶热稳定性提高。频率扫描(0.1~10 Hz)结果可知,魔芋胶可以提高木薯淀粉凝胶的强度、弹性,复配凝胶对频率和温度(25℃、50℃、75℃)的依赖性减弱。
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