酸性高锰酸钾化学发光体系在β-内酰胺类药物分析中的应用

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论文考察了酸性高锰酸钾—多聚磷酸—头孢菌素体系的化学发光行为,并通过对酸性高锰酸钾化学发光体系光谱特征的讨论,对这一体系的发光机理做出了合理的推断。在此基础上,发展了两种灵敏度高、重现性好的测定头孢类抗生素的通用方法,并将其应用于药物中头孢菌素含量的测定,结果令人满意。论文包括三个部分。第一部分化学发光法在药物分析中的应用研究进展就近五年来化学发光法在药物分析中的应用进行了归纳和总结,并对其测定机理进行了阐述,展望了化学发光在药物分析中的应用趋势和前景。引用文献141篇。第二部分酸性高锰酸钾化学发光机理研究对酸性高锰酸钾化学发光机理的研究历史和现状进行了综述,列举了对于酸性高锰酸钾化学发光体系发射体的不同见解。在此基础上,考察了酸性高锰酸钾氧化头孢菌素产生化学发光的发射光谱,并以此为依据,对酸性高锰酸钾化学发光机理进行了推测。第三部分酸性高锰酸钾化学发光体系在β-内酰胺类药物分析中的应用第一章流动注射化学发光法测定头孢唑啉钠在多聚磷酸介质中,高锰酸钾氧化头孢唑啉钠能产生强化学发光,据此本章建立了一种简单、快捷、灵敏的流动注射化学发光测定头孢唑啉钠的新方法。化学发光强度与头孢唑啉钠质量浓度C在1.6~350μg mL-1范围内呈良好线性关系,回归方程为ICL=1.415+0.959C(r=0.9999,n=11),方法的检出限为1.6μgmL-1,相对标准偏差为0.6%(n=11,C=50.0μgmL-1)。用本法对针剂中头孢唑啉钠的含量进行测定,结果令人满意。第二章直接化学发光法测定头孢菌素基于多聚磷酸介质中高锰酸钾直接氧化头孢菌素产生的强化学发光,本章提出了一种准确、快速测定头孢羟氨苄、头孢哌酮钠、头孢拉定、头孢氨苄和头孢噻肟钠等五种头孢菌素的化学发光方法。该法能够检测0.05~50μg mL-1的头孢羟氨苄,0.1~200μg mL-1的头孢哌酮钠,0.3~350μg mL-1的头孢拉定,0.7~400μg mL-1的头孢氨苄和1.6~450μg mL-1的头孢噻肟钠。方法的检出限分别为0.05μg mL-1,0.1μg mL-1,0.3μg mL-1,0.7μg mL-1和1.6μg mL-1。测定五种头孢菌素的最大标准偏差不大于0.8%(n=11,C=20μg mL-1)。该法用于针剂中头孢哌酮钠和头孢噻肟钠含量的测定,结果令人满意。第三章高锰酸钾化学发光体系间接化学发光测定头孢菌素本章研究了头孢类抗生素水解产物与高锰酸钾反应产生的强化学发光,并将其应用于针剂中头孢噻肟钠和头孢曲松钠含量的测定。测定头孢噻肟钠和头孢曲松钠的线性范围分别为0.02μg·mL-1~120μg·mL-1和0.05μg·mL-1~100μg·mL-1,方法的检出限分别为20 ng·mL-1和25 ng·mL-1。方法的灵敏度优于高效液相色谱法。
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