论文部分内容阅读
分子筛是一类具有多孔结构的介孔材料,属于含水硅酸盐化合物,因其骨架结构中含有丰富的孔道使其具有较大的比表面积,孔容和孔径分布均匀等特点,使其被广泛的应用于催化、吸附分离及离子交换领域。分子筛一般是粉末状颗粒,在使用过程中达到饱和吸附后难以与作用对象分离,从而不易被重复使用。本课题应用了磁性分离技术,当分子筛与磁性材料结合后,在外部磁场下就可以将分子筛从作用体系中快速分离,解决了固液分离难的问题,为其循环利用创造了条件,因此,磁性分子筛在吸附领域成为研究热点之一。本实验利用共沉淀法和溶剂热法分别制备了不同尺寸和形貌的Fe3O4粒子,通过探讨溶剂热法中NaOH、PVP加入量以及反应时间等影响合成Fe3O4粒子的因素,找到最佳合成条件,比较发现溶剂热法制备的球形Fe3O4粒子形貌高度可控,粒子尺寸均匀且磁性能较好,因此,我们选择球形Fe3O4粒子进行下一步的应用。为了探索合成性能较好的磁性MCM-41介孔分子筛,采用水热合成法,通过在合成MCM-41介孔分子筛的过程中,在反应混合物中加入了不同质量的球形Fe3O4粒子,成功制备出了含不同质量Fe3O4粒子的磁性MCM-41介孔分子筛。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、振动样品磁强计（VSM）、氮气吸附-脱附（BET）等手段对合成的不同样品进行性能和结构表征,用紫外-可见分光光度计测定合成的性能最佳的磁性MCM-41介孔分子筛对罗丹明B的吸附性能。实验结果表明,Fe3O4粒子的引入并没有破坏MCM-41介孔分子筛的骨架结构,对介孔分子筛的孔道结构影响也较小,随着Fe3O4粒子加入量的增加,所制备的磁性MCM-41介孔分子筛磁性能增强,最高达29.26emu/g。罗丹明B吸附实验表明与纯MCM-41介孔分子筛相比磁性MCM-41介孔分子筛的吸附性能略有下降,但磁性MCM-41介孔分子筛在磁场作用下可以快速分离。对吸附过程进行吸附模型拟合研究发现,吸附过程更接近Langmuir模型,说明吸附过程为单分子层吸附。并且吸附性能受吸附条件影响较大,在罗丹明B初始浓度为100mg/L,温度为20℃,溶液pH值为4.0的条件下,吸附剂的最佳加入量为0.5g/L,吸附进行120min时,对罗丹明B的去除率达86.7%。对吸附后的磁性MCM-41介孔分子筛重复进行3次吸附解吸操作,结果表明,磁性MCM-41介孔分子筛仍然具有很高的吸附性,并且它的吸附能力还可以保持在70%左右,重复性实验表明制备的磁性MCM-41介孔分子筛吸附剂具有良好的稳定性,可以被进行多次重复利用。