由于特殊的微结构，3d过渡族金属-氧化物纳米复合材料具有特殊的磁性及微波性能，因而在高效微波吸收剂材料等方面具有潜在的应用价值。对这类复合材料的研究同益引起人们的重视。但是，目前对这些材料的磁性及微波性能的研究还不够深入；且制备方法成本高、操作复杂。因此，开发一种价格低廉、操作简单的方法制备3d过渡族金属-氧化物纳米复合材料，并对其结构、磁性及微波性能进行研究，有利于加深人们对纳米复合材料的认识，同时也具有潜在的应用价值。 本工作采用行星式高能球磨法，通过直接球磨Co和氧化物以及机械化学合成两种实验途径，成功制备了Co-TiO2和Co-Al2O3纳米复合材料，研究了它们的微结构、磁性与微波特性，并探讨了结构与性能之间的关系。 (1)所制备的Co-TiO2和Co-Al2O3纳米复合材料中，hcp Co和fcc Co共存，Co颗粒弥散于氧化物基体中，且由单畴颗粒和超顺磁颗粒组成。直接球磨Co和氧化物粉末混合物制备的Co-TiO2和Co-Al2O3纳米复合材料，球磨过程中，Co发生了由hcp+fcc→hcp→fcc+hcp的相变，NMR测量表明，球磨过程中，Co-氧化物纳米复合材料中Co层错积累，Co-氧化物界面增加。Co层错的积累是hcp Co向fcc Co相变的主要机制。同Co-FiO2纳米复合材料相比，Co-Al2O3纳米复合材料的界面效应更加显著。这最终导致Co-Al2O3纳米复合材料的磁性和微波磁性不同于Co-TiO2纳米复合材料。 (2)Co含量为54wt％的Co-TiO2纳米复合材料和Co含量为42wt％的Co-Al2O3纳米复合材料的磁性测量结果表明，随着球磨时间的增加，纳米复合材料中Co的饱和磁化强度降低且矫顽力快速增加。界面效应和超顺磁效应是导致饱和磁化强度降低的主要原因。球磨初期晶界、堆垛层错和其它结构缺陷在反磁化过程中对畴壁的钉扎是矫顽力增加的主要原因。随着球磨时间继续增加，Co颗粒尺寸向单畴尺寸的减小以及Co颗粒表面各向异性的增加是引起矫顽力增加的机制。对于直接球磨Co和氧化物粉　混合物制备的Co-TiO2和Co-Al2O3纳米复合材料，球磨初期fcc Co向hcp Co的转变也会引起矫顽力增加。同Co-TiO2纳米复合材料相比，Co-Al2O3纳米复合材料中界面效应更加显著，因此，Co颗粒具有高的表面各向异性场，导致Co-Al2O3纳米复合材料高的矫顽力。 (3)对于Cox(TiO2)1-x(x=0.14-0.64)和Cox(Al2O3)1-x(x=0.12-0.62)纳米复合材料，磁性测量结果表明，纳米复合材料中Co颗粒间存在偶极相互作用，随着纳米复合材料中Co含量降低(x的减小)，偶极相互作用减弱。对于Cox(TiO2)1-x=0.34-0.64)和Cox(Al2O3)1-x(x=0.22-0.62)，由于存在偶极相互作用，超顺磁纳米颗粒体系仍然呈现铁磁性。对于Cox(TiO2)1-x(X=0.14-0.24)和Cox(Al2O3)1-x(x=0.12)，磁性颗粒间几乎不存在相互作用，混合相机制导致蜂腰形磁滞回线的出现。 (4)对用两种方法制备的Co-TiO2和Co-Al2O3纳米复合材料的微波复数介电常数分别进行了研究。由于TiO2和Al2O3对Co颗粒的有效分散，使得Co-TiO2、Co-Al2O3纳米复合材料的电阻率高于纯Co的电阻率，复数介电常数虚部ε"具有较低的值。同时，由于复合材料(金属填充物与绝缘介质)界面处自由电子的极化，ε"在高频区域出现介电损耗峰(频散现象)。 (5)对用两种方法制备的Co-ZiO2和Co-Al2O3纳米复合材料的微波复数磁导率分别进行了研究。Co-ZiO2纳米复合材料的复数磁导率的虚部μ"在5.1GHz出现一个宽化的共振峰，是由Co的自然共振引起的。纳米复合材料中Co颗粒间的偶极相互作用会导致共振峰向低频移动。磁晶各向异性和形状各向异性的波动导致有效各向异性波动，从而造成共振峰宽化。Co-Al2O3纳米复合材料的μ"的共振峰出现在更高频率(直接球磨制备体系8.3GHz；机械化学合成体系7.8GHz)，是由Co的自然共振引起的。Co-Al2O3纳米复合材料中界面效应更加显著，Co颗粒高的表面各向异性场和纳米复合材料中Co颗粒问的偶极场竞争决定了共振峰的峰位。磁晶各向异性和形状各向异性的波动导致有效各向异性波动，从而造成共振峰宽化。 (6)对用两种方法制备的Co-ZiO2和Co-Al2O3纳米复合材料的微波吸收性质分别进行了研究。厚度为1.4mm，Co-氧化物纳米复合材料在宽的频率范围内具有良好的吸收性能。且可以通过调节纳米复合材料-石蜡复合样品的厚度和Co-氧化物纳米复合材料中Co的体积浓度来调节纳米复合材料-石蜡复合样品的微波吸收性质。