壮药红背桂生药学及质量控制研究

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目的:对广西产红背桂花ExcoecariacochinchinensisLour.的植物形态及其茎、叶进行生药学研究;按照《中国药典》(2010版)规定制定红背桂水分、浸出物、灰分、重金属等检查项目的限量范围;建立红背桂的含量测定方法;建立红背桂药材中Al、Mn、Ni、Cr等4种重金属的检测方法。为建立红背桂质量标准提供依据。   方法:采用生药学鉴别手段来观察药材性状、显微鉴别及理化鉴别特征;按照《中国药典》(2010版)药典附录规定的水分、浸出物、灰分等测定方法检测10批红背桂药材;以没食子酸为指标,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对其进行含量测定;采用正交设计,筛选红背桂样品微波消解条件,建立了红背桂中Al、Mn、Ni、Cr等4种重金属的微波消解-电感耦合等离子光谱(ICP)的检测方法。   结果:(1)显微鉴别   红背桂药材粉末呈棕色。草酸钙方晶众多,可见簇晶,直径8~16μm。螺纹导管较多,直径15~23μm,孔纹导管可见;气孔多数,平轴式。   (2)薄层鉴别   不同产地红背桂样品TLC鉴别表明,均含有没食子酸成分,且各地样品成分差异不大。   (3)检查项目   根据10批红背桂测定的结果,本文将红背桂水分限量标准定为不得过13%;总灰分不得过13.0%,酸不溶性灰分不得过3.0%;水溶性浸出物不得少于10.0%,醇溶性浸出物不得少于10.0%。   (4)没食子酸含量测定   本试验选用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱进行分析,流动相为甲醇-0.1%磷酸(10∶90),流速1.0ml/min,检测波长273nm,柱温30℃。方法学考察表明,没食子酸在0.0095μg~3.8μg范围内,线性系数为r=0.9999。平均加标回收率为101.09%,制备好的供试品在24h内稳定,该方法没食子酸定量限为21×10-8mg。不同产地红背桂没食子酸含量:南宁为0.03%,桂林尧山为0.02%,宁明为0.06%,天等为0.06%,桂林雁山为0.03%,北流为0.04%,梧州为0.06%,玉林为0.06%,贺州为0.05%,桂林荔浦为0.07%。   (5)Al、Mn、Ni、Cr等4种重金属检测方法的建立   建立了高压微波消解仪消解样品后经ICP-AES检测的方法。4种重金属的回收率在91.67%~97.37%,在0~4μg/ml范围成线性,精密度RSD为0.77%~1.39%,准确性试验表明该方法的测定值均在国标物质“GBW07603(GSV-2灌木枝叶混合样)”的推荐值范围内。   结论:对广西产红背桂进行系统的生药学研究,其性状、显微及理化特征可作为鉴别的参考依据;根据各项检查项目的数据可制定红背桂的检查限量;RP-HPLC法简便、快速、准确性好、重现性好,可作为红背桂中没食子酸的含量测定方法;的微波消解-电感耦合等离子光谱(ICP)的检测红背桂中Al、Mn、Ni、Cr等4种重金属,方法简便快速、可靠,可作为Al、Mn、Ni、Cr等4种重金属的定性定量方法。本研究为红背桂药材质量控制提供了科学依据。
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