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本文研究了如何通过化学合成法制备得到粒径较小的纳米合金,共采用如下五种方法进行合成,直接滴加法、雾化与超声结合、超声滴加法、氢气还原法、氢气还原与雾化结合,最终确定了最佳合成方法,即超声滴加法。运用此法合成了4.025-92.33纳米一系列的合金粒子,并用UV-Vis、TEM、激光粒径仪、XRD等方法进行了表征,确认所合成物质确系双金属合金纳米粒子而非两种金属纳米粒子的混合物。将所合成的纳米Pt-Au合金通过电沉积方法修饰到铂盘电极上,研究了修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏行为。在碱性介质(pH=12)中,随着合金比例的改变和合金粒径的减小,鲁米诺的电化学发光强度显著增强,当合金中Pt:Au =6:1,粒子粒径为最小时,所获得修饰电极上鲁米诺的电化学发光强度较裸电极增强近1个数量级。深入分析了纳米合金晶胞中各原子的排布,发现纳米Pt-Au合金晶胞为面心立方结构,一个合金晶胞中有10个Pt原子和4个Au原子,这四个Au原子占据着晶胞中呈对角线的四个顶点,且分两次取代晶胞中的Pt原子。研究了纳米合金与鲁米诺的相互作用,纳米合金与鲁米诺之间形成复合物,发生了能量转移。利用热差分析验证对纳米Pt-Au合金晶体结构的推断;利用荧光分析验证了纳米Pt-Au合金与鲁米诺的相互作用,最终给出纳米Pt-Au合金修饰电极对鲁米诺电化学发光增敏的机理。纳米Pt-Au合金修饰电极对鲁米诺电化学发光具有明显的增敏作用,原因有二:一是纳米Pt-Au合金作为一种纳米粒子,本身具有小尺寸效应、表面效应等催化特性,延长了OH.和Luminol阴离子自由基的作用时间,从而增强了发光信号;二是当Pt与Au合金化后,Pt的d空穴增多,空的d空穴成为溶液中各种自由基的受体,使得电极表面吸附了更多的OH.与Luminol阴离子等,从而增强了鲁米诺发光强度。这两种原因从根本上来说都是吸附效应,呈递进关系,也是纳米Pt-Au合金修饰电极对鲁米诺电化学发光增敏作用强与铂溶胶及金溶胶修饰电极的原因。