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试验以离子阱二级质谱(IT-MS/MS)分析应用为基础,对动源性食品中二噁英类多氯联苯(DL-PCBs)和两种糖皮质类激素(氢化泼尼松/PRE及甲基氢化泼尼松/MPP)的提取和净化方法进行了研究,优化了目标物测定过程中的质谱条件;探讨了气相色谱-离子阱二级质谱法(GC-IT-MS/MS)与气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)在分析食品中DL-PCBs时的准确度差异。建立了固相萃取(SPE)-GC-IT-MS/MS测定猪肉中PRE及MPP残留量的分析方法和GC-IT-MS/MS测定牛奶中种DL-PCBs残留的分析方法。PRE和MPP药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化衍生,GC- IT-MS/MS测定。考察了两种药物净化时的最佳洗脱条件和氧化衍生条件;优化了碰撞诱导解离(CID)条件,实验表明CID电压分别为1.0 V和1.25 V时PRE和MPP产生的子离子丰度最高;PRE和MPP添加标准曲线线性相关系数均大于0.99,线性范围2～50μg/Kg;回收率介于56%～84%之间;RSD介于9.2%～18.1%之间;检测限和定量限均为1μg/Kg和2μg/Kg。测定DL-PCBs残留时,牛奶样品先经冷冻干燥、加速溶剂萃取(ASE)、多层硅胶柱净化,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测并用同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+);试验着重考察了净化时洗脱溶剂的最佳用量和MS/MS测定时的CID参数;结果表明的12种DL-PCBs的标准曲线线性相关系数均大于0.9999,线性范围0.2～400 ng/g;内标回收率范围39%～129%,相对标准偏差5%～22%;方法检出限3～11pg/g(以脂肪含量计)。确定了GC- IT-MS/MS在分析食品中DL-PCBs残留时的定性参数和质谱条件,重点探讨了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)GC-IT-MS/MS测定值与HRGC-HRMS测定值之间的准确度差异。样品采用ASE提取、流体控制系统净化(FMS)及GC- IT-MS/MS和HRGC-HRMS测定。两种方法测定值之间的回归方程和相关系数:4种非邻位取代二噁英类多氯联苯(non-ortho DL-PCBs),y=0.7815x, r2=0.8707;8种邻位取代二噁英类多氯联苯(ortho DL-PCBs),y=0.8073x,r2=0.992;样品中12种DL-PCBs总毒性当量(Total TEQ):y=0.5181x+0.1255,r2= 0.984。GC- IT-MS/MS和HRGC-HRMS的检测限分别为0.5 ng/Kg和0.1 ng/Kg。