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为了提高鱼体中重金属汞、镉、砷、铅的检出准确率,同时节约试剂试药,缩短检测周期,本文在参照国标方法的基础上,先通过单因素实验获得各因素的取值范围,然后采用响应面法对影响每种重金属的检测条件进行了优化,得出了针对鱼体中每种重金属的最优检测条件。具体优化方案及得到的最优检测条件如下:(1)鱼体中重金属汞的检测条件优化。以鱼体中重金属汞前处理过程中的赶酸、消解温度,双氧水、硼氢化钾用量为单因素进行实验,得出影响汞含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度88.4℃、消解温度171.7℃、双氧水助消解用量1.2 mL、硼氢化钾浓度13.4 g/L时,鱼体中重金属汞的回收率最高,其回收率可达98.9%。经实测验证,所得结果与预测值误差-3.69%。(2)鱼体中重金属镉的检测条件优化。以鱼体中重金属镉前处理过程中的赶酸温度、双氧水用量、基体改进剂磷酸二氢铵浓度与加入量,以及灰化温度与原子化温度为单因素进行实验,得出影响镉含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度130℃、双氧水助消解用量比例17.8%、基体改进剂磷酸二氢铵浓度10.5 g/L、基体改进剂磷酸二氢铵加入量5.5μL、灰化温度700℃、原子化温度1800℃时,鱼体中重金属镉的回收率最高,其回收率可达97.5%。经实测验证,所得结果与预测值误差-1.14%。(3)鱼体中重金属砷的检测条件优化。以鱼体中重金属砷的前处理过程中的硫脲、抗坏血酸浓度、硫脲+抗坏血酸加入量以及还原剂硼氢化钾浓度、载流盐酸浓度为单因素进行实验,得出影响砷含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在硫脲浓度100 g/L、抗坏血酸浓度100 g/L、硫脲+抗坏血酸加入量3 mL、硼氢化钾浓度10 g/L、载流盐酸浓度为2%时,鱼体中重金属砷的回收率最高,其回收率可达96.5%。经实测验证,所得结果与预测值误差0.56%。(4)鱼体中重金属铅的检测条件优化。得出了使用微波消解法和最终定容体积为100 mL(酸度大约为1%)时,鱼体中重金属铅的检测准确率最高。同时以鱼体中重金属铅的前处理过程中的赶酸温度、助消解试剂双氧水用量与原子化温度为单因素进行实验,得出影响铅含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度160℃、双氧水助消解用量1.5 mL、原子化温度2200℃时,鱼体中重金属铅的回收率最高,其回收率可达94.5%。经实测验证,所得结果与预测值误差-0.72%。总之,所得各种重金属的检测条件使鱼体中重金属的检测准确率有了较大提高。