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本文在传统硫酸法甲醇脱水制备二甲醚的工艺过程基础上，研究了混相法甲醇脱水制二甲醚，考察各项工艺参数，包括温度，压力，加料流量，反应时间，液相催化剂配比等方面对反应结果的影响。同时，还考察了多种混合酸溶液，适当的添加剂，多种混合方法对反应结果的影响，并进行了比较，找出了一种先进水平的混合酸溶液催化剂。研究结果证明：混相法甲醇脱水生成二甲醚的最佳工艺条件为：在甲醇：硫酸：磷酸混合液摩尔比=1:1:3，反应温度为140℃-145℃，反应器塔顶温度在75±3℃，添加剂加入量(摩尔比)硫酸：添加剂A=1:0.1条件下，甲醇转化率可达75％左右，二甲醚的选择性大于95％；添加剂的助催化作用显著，可使甲醇的转化率和收率提高10％左右。混相法甲醇脱水生成二甲醚系统操作方便，出水均匀，酸液基本不带出，甲醇与硫酸的碳化反应得到有效抑制。