凉茶饮料中多种植物毒素的检测研究

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凉茶是一类中草药植物饮料的统称,主要由植物经熬制而成。随着凉茶市场逐渐扩大,商家对凉茶的研究投入渐渐增多,凉茶的安全问题也日渐突出。植物毒素是客观存在于许多植物内的有毒化合物,凉茶在熬制过程中可能会引入一些对人体有害的植物毒素。我国和欧盟对凉茶中植物毒素残留量均出台了相关法律法规,但未见有关凉茶中多种植物毒素同时检测分析的报道。本论文以市售凉茶为研究对象,利用高效液相色谱仪(HPLC)和气相色谱串联质谱仪(GC-MS)为技术手段,建立了同时检测凉茶饮料中9种植物毒素(原百部碱、芦荟苷A、侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑、山道年)的分析方法,研究其在凉茶饮料中的残留情况,具体如下:1、高效液相色谱检测凉茶中7种植物毒素:凉茶饮料经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩至近干后定容至1.0 mL,经Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水溶液梯度洗脱,紫外检测器检测。实验结果表明,7种植物毒素在0.01~100.0 mg/L范围内线性良好,相关系数>0.99,方法的检出限0.2~6.5μg/kg,定量限0.8~21.6μg/kg。在阴性凉茶饮料中进行高、中、低3水平的加标回收试验,平均回收率70%~104%,相对标准偏差(n=6)为1.08%~5.04%。2、气相色谱串联质谱检测凉茶中9种植物毒素:凉茶样品经高速离心后,经HLB固相萃取小柱(SPE)净化,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1m L,经DB-5MS色谱柱分离,离子监测模式检测。实验结果表明,9种植物毒素在5~1000μg/L范围内线性良好,相关系数>0.999;方法检出限0.3~1.4μg/kg,定量限1.0~4.7μg/kg;选择阴性凉茶样品进行高、中、低3水平的加标回收试验,平均回收率76.3%~99.7%,相对标准偏差(n=6)2.7%~8.7%。
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