本文针对直接法合成二甲基二氯硅烷单体生产中的副产物——高沸点混合物（简称高沸物）、低沸点混合物（简称低沸物），采用氯化氢裂解高沸物与AlCl₃催化高、低沸物歧化反应将其转化为高价值的二甲基二氯硅烷，寻求解决甲基氯硅烷单体生产过程中大量副产高、低沸物综合利用的有效途径，为进一步实现高、低沸物产业化，创造良好的经济效益、社会效益和生态效益奠定基础。全文分为两个部分。 第一部分：高沸物裂解反应中试研究 在500t／a高沸裂解中试装置上，采用正交法对反应温度、搅拌转速、HCl流量、催化剂加入量等工艺条件继续进行了研究；对影响高沸物裂解率及单硅烷收率等因素进行了分析；确定了高沸裂解中试最佳的工艺条件：反应温度为130℃，催化剂加入量为1.25～2％，HCl流量为1.25m³／h（对500L反应釜），搅拌转速为200 r／min。反应产物中高沸裂解率为86.71％，单硅烷收率为67.81％，通过对中试装置上的高沸物吸收液循环套用，可大大提高产物中单硅烷的收率。 第二部分：高、低沸物歧化反应研究 AlCl₃在高、低沸物歧化反应中具有较好的催化效果，通过研究确定了高、低沸歧化反应的最佳工艺条件：高、低沸物配比为5：1，反应物占反应釜容积的50％，反应温度280℃，反应时间为2h，催化剂加入量为4％，搅拌转速在200～250r／min，反应后高、低沸物的利用率在75％以上，产物中二甲含量可达49％（以上均指重量百分比）。结合小试结果以及高、低沸歧化反应的特点，确定了采用316合金作为反应装置的主体材料，并对中试工艺流程进行了总体方案设计。 研究发现不同的高、低沸物组成对歧化反应结果影响很大，采用GC-MS对高、低沸物的组成进行了分析，确定了其基本组成和组分的含量，并根据反应物与产物组成对比，探讨了高、低沸歧化反应的机理，认为反应过程中主要为脱氯、富氯硅烷与与富甲基二硅烷基团之间再分配反应；高沸物在高温高压、催化剂、HCl作用下裂解成单硅烷；裂解产生的单硅烷之间、低沸物组分之间，裂解单硅浙江大学硕士学位论文烷与低沸物组分之间再发生基团之间的歧化、再分配反应。此外，本文还对如何将高沸物裂解反应与高、低沸歧化反应两段工艺优化组合进行探讨，认为采用高沸裂解一高、俪沸歧化组合工艺更适合进行中试研究。