第一章：过渡金属磷酸锂LiMPO4(M=Zn，Co，Ni)材料近年来被广泛应用于锂电池正极材料的研究。本章综述了过渡金属磷酸锂的研究现状及合成方法。并阐述了本论文的研究意义及研究内容。　　 第二章：采用一步低热固相法，以ZnSO4·7H2O，LiH2PO4·H2O和Na2CO3为原料，且物质的量比为LiH2PO4·H2O:ZnSO4·7H2O:Na2CO3=1.05:1:1，加入表面活性剂PEG-400，在常压与80℃下陈化6h，成功合成具有方石英结构且为单斜晶系的α-磷酸锌锂。经XRD表征确定其化学式为：α-LiZnPO4。借助MDI JADE6.0软件分析XRD谱图，经计算得到产物的指标化，粒径大小及结晶度等数据。进一步运用SEM、FTIR等分析手段表征产物。实验结果表明：LiH2PO4·H2O:ZnSO4·7H2O:Na2CO3物质的量比，陈化温度及锌源对产物的结构具有显著影响。在所有实验中，Na2CO3用量不变且始终保持物质的量比Zn:Na2CO3=1:1，有如下结论：(a)在陈化温度为80℃、ZnSO4·7H2O为锌源、物质的量比Li:Zn≤0.8:1时，产物为α-LiZnPO4·H2O；当物质的量比Li:Zn≥1.0:1时，产物为α-LiZnPO4。(b)当物质的量比Li:Zn=1.05:1、ZnSO4·7H2O为锌源、陈化温度为室温～60℃时，产物为α-LiZnPO4·H2O；在80℃以上为α-LiZnPO4。(c)当陈化温度为80℃，物质的量比Li:Zn=1.05:1时，以Zn(Ac)2·2H2O为锌源得到的产物为α-LiZnPO4·H2O：以ZnSO4·7H2O，ZnCl2和Zn(NO3)2·6H2O分别作为锌源均得到α-LiZnPO4。　　 第三章：采用低热固相法成功制备磷酸钴锂晶体。以CoCl2·6H2O，LiH2PO4·H2O和Na2CO3为原料，PEG-400为表面活性剂，混合手工研磨，在常压和80℃下陈化8h制备磷酸钴锂的前驱体，然后前驱体经500℃煅烧2h成功转化成正交晶系磷酸钴锂。经XRD表征确定其化学式为：LiCoPO4。借助MDI JADE6.0软件分析XRD谱图，经计算得到产物的指标化，粒径大小及结晶度等数据，以分析各工艺条件对产物晶体结晶度，粒径等的影响。进一步运用SEM、FTIR等分析手段表征产物。实验结果表明：影响晶粒成长的控制因素是煅烧温度，500℃煅烧2h能得到高纯度、高结晶度的LiCoPO4。最佳条件下结晶度高达99.57％。　　 第四章：采用低热固相法成功制备磷酸镍锂晶体。以PEG-400为表面活性剂、Ni(Ac)2·4H2O，LiH2PO4·H2O和Na2CO3为原料混合手工研磨，在常压、室温下陈化16h制备磷酸镍锂前驱体，最后前驱体经700℃煅烧2h成功转化成正交晶系磷酸镍锂。XRD表征结果显示其化学式为：LiNiPO4。考察了相关因素对合成磷酸镍锂的影响。实验结果显示煅烧温度依然是控制晶粒形成与长大的关键因素，在700℃下煅烧2h能得到理想的目标产物；同时镍盐也是影响产物合成的重要因素，由Ni(Ac)2·4H2O做为镍盐得到的产物纯度高、结晶好。　　 本文对可用做锂离子电池正极材料的过渡金属磷酸锂的低热固相合成法进行了研究，揭示了合成工艺条件对产物的影响。本实验方法简单易行、低污染、短周期、低成本，为锂离子电池正极材料的合成提出了一种可行的新方法，对其制备具有一定的指导作用。