反应烧结氮化硅冷等静压成型工艺优化

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冷等静压成型所得的坯体强度大、密度高而均匀,尤其具有实现坯体近、净尺寸成型等优点,利用反应烧结氮化硅陶瓷烧结前后尺寸不变的特点,使得氮化硅陶瓷可实现少加工或免加工,降低氮化硅陶瓷的生产成本。 本文研究了水份和粘结剂含量、装料工艺及压制工艺对硅粉成型性能的影响,针对热电偶保护套管、喷管、坩埚以及压头等四种典型构件进行了模具和工装研究,并且对反应烧结氮化硅陶瓷烧结工艺进行了研究。得出如下主要结论: (1) 揭示了硅粉中聚乙烯醇溶液的加入量、造粒料中水份含量与粉料的流动性、填充密度、压缩比以及坯体的形状、强度之间的相关性。得出了聚乙烯醇溶液的最佳加入量为15wt%,控制造粒料最佳水份含量为0.5~1wt%。 (2) 装料的振动频率是影响硅粉填充和成型的一个关键因素。当振动频率小于等于29Hz时,随振动频率的增加,振实速度加快,粉料填充均匀,压制时坯体成型良好。当振动频率在30~50Hz时,粉料产生共振导致粉料难以密实,填充不均匀,压制时坯体会产生层裂。确定出硅粉装料的最佳振动频率为26~29Hz,振动时间为110~130s。 (3) 成型压力是影响坯体性能的一个重要因素。由于瘠性料的抗压强度高于塑性料,从而导致瘠性料的成型压力高于塑性料。对于瘠性料硅粉来说随成型压力的增加,坯体的密度和强度随着增大,但压力增大到275MPa后,坯体密度和强度趋于恒定,密度约为1.61g·cm-3,强度约为2.0MPa。对于截面尺寸小的硅粉坯体,成型工艺确定为成型压力200MPa,保压时间20s;采用该工艺成型的坯体轴向密度偏差在±1.8%内,径向密度偏差在±0.9%内。 (4) 针对四种典型构件研究了冷等静压成型模具和工装设计。采用支撑钢套保证了粉料填充规整,采用柔性应力传递系统,实现了密封塞和橡胶包套刚度的匹配,解决了坯体喇叭状端头及掉角掉边等关键技术问题,提高了坯体的质量和成品率,实现了坯体近净尺寸成型。针对柔性应力传递系统,申请了“一种带盲孔的陶瓷管冷等静压成型装置”的专利(已受理)。压制的长为700mm,外径φ28mm,内径φ16mm的热电偶保护套管,和壁厚为2mm的薄壁坩埚的径向尺寸偏差在+0.2mm内,并且端头规整。 (5) 根据氮化反应后应保证残余硅含量低并且避免流硅的原则,确定了阶西北工业大学工学硕士学位论文梯式烧结的最佳氮化工艺为升温速率5℃/min,1300℃保温lh,1350℃保温2h,1380℃保温8h,1395℃保温4h。氮化残余硅约10一巧%,烧结密度为2.43一2.52g.em一,,抗弯强度为190.7一21一6MPa,开气孔率为14.21一5.240,0。关键词反应烧结氮化硅冷等静压成型工艺优化硅粉模具设计
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