本文采用离子交换树脂作为吸附剂,研究了717型阴离子交换树脂分离富集微量钼的性能和732型阳离子交换树脂分离富集微量银的性能,考察了树脂用量、酸度、流速、共存离子干扰等因素对树脂吸附和解析钼和银的影响,建立了离子交换树脂预分离富集-分光光度法测定矿样中微量钼和银的方法。主要研究结果如下:1.采用硫氰酸盐比色法测定钼,试剂的最佳用量:5 mL 1:1的HCl溶液,0.4 mL 2% CuSO4,2.0 mL 10%抗坏血酸和50%硫氰酸钾,体系10 min显色完全,3 h内稳定,最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.66×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,其线性回归方程为A=0.0572C_μg/25mL+0.0124 （r=0.9994）;采用硫代米氏铜比色法测定银,试剂的最佳用量:pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液2 mL,1.0 mL 0.2 g L^-1的TMK,1 mL 50g·L^-1的DBS,络合物在30分钟时显色完全并在120分钟内一直稳定,最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为8.91×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,其线性回归方程为A=0.033C_μg/25mL+0.0025 （r=0.999）。2.考察了717型阴离子交换树脂动态和静态分离富集钼的条件:静态吸附的最佳条件是树脂用量为1.0 g,吸附时间是15 min时达到吸附平衡,在20⁶0℃静态吸附不受温度的影响;动态吸附时最佳流速为2.5 mL·min^-1,吸附酸度在pH为7.5时达到最大吸附,采用10 mL 0.5 mol·L^-1 NH₄NO₃+2 mol·L^-1HNO3混合液为洗脱剂,进样体积为300 mL时,富集倍数为30。考察了732型阳离子交换树脂动态和静态分离富集银的条件:静态时吸附的最佳条件是树脂用量为0.5 g,吸附温度为常温,静态吸附时间t为30 min,最佳酸度pH=1⁴;动态吸附时最佳流速为3 mL·min^-1,最佳洗脱剂是pH为9的0.5 mol·L^-1的硫代硫酸钠,洗脱体积为10 mL时,洗脱率达到97%,最大富集倍数为10。3.阴离子交换树脂分离富集测定Mo（VI）的方法检出限（3σ）为0.056μg·mL^-1,相对标准偏差RSD%=2.2% （n=7）,回收率为97.53%¹02.53%,表明本方法灵敏度较高,重现性和准确度好,完全可以满足实际矿样中微量钼的测定。在考察干扰的实验中发现:在pH为7.5的条件下,除了WO₃^-对吸附有干扰,Fe³⁺对测定有干扰饶外,其余离子的允许量均较大,对实际样品中钼的测定不造成显著影响。测定时用柠檬酸来掩蔽待测液中的WO₃^-,Fe³⁺在测定的时候也与硫氰酸根络合形成红色络合物,但是溶液中有抗坏血酸的还原作用生成了Fe²⁺,对测定不产生影响。此外,Fe²⁺还起到一定的催化作用。在最佳实验条件下对银进行吸附、洗脱和测定,测得方法的检出限（3σ）为5μg·L^-1,相对标准偏差RSD%=1.1%（n=7）,回收率在98.38%¹01.20%之间,可见方法的灵敏度高,重现性好。在考察干扰的实验中发现:在显色体系中加入EDTA和柠檬酸铵可掩蔽Al、Cu、Co、Ni等元素干扰。Pb²⁺干扰较大,少量的铅可以用酒石酸或柠檬酸来掩蔽,本实验所测矿样铅含量均较低,能很好的消除干扰;其余离子的允许量均较大。用该分离富集方法分析实际矿样时,测定值与ICP-AES和AAS方法测定值相近,结果令人满意。