热固性聚酰亚胺具有的优异的加工性能和耐热性能，但其韧性较差，引入苯并恶唑环虽然进一步增加了耐热性能，但脆性也增加了。而热塑性聚酰亚胺具有较好的韧性，与热固性聚酰亚胺混合后得到的半互穿网络聚酰亚胺，综合了二者的优点，具有较好的韧性和耐热性能，具有一定的应用前景。本论文用Pd/Cu催化剂，以4-溴代邻苯二甲酸酐和苯乙炔为原料，采用Sonogashira偶联反应合成4-苯乙炔邻苯二甲酸酐(4-PEPA)，并且改进了传统的合成方法，优化了反应条件，提高了产率及纯度。并采用X-射线单晶衍射，红外光谱，紫外光谱，核磁共振等对其进行了结构表征，用高效液相色谱表征了其纯度，并用综合热分析仪表征了其耐热性能，分析结果表明所制备的4-PEPA可以用作热固性聚酰亚胺的封端单体。利用4-PEPA作为封端单体，苯并恶唑二胺和不同二酐单体的聚酰亚胺制备系列低聚物，并利用红外光谱表征了其结构，差示扫描量热仪表征耐热性能，研究交联固化温度。用低聚物进行交联固化反应，制备出不同二酐单体及不同摩尔比的热固性聚酰亚胺，红外表征其结构，未发现炔基吸收峰，说明交联固化完全。TG和DSC表征耐热性能，同样说明热固性聚酰亚胺交联完全，并且具有优异的耐热性能。以热固性和热塑性聚酰亚胺预聚体进行混合，制备不同比例的半互穿网络聚酰亚胺薄膜。最后对其结构、形貌、耐热性能、力学性能进行表征，结果表明热固性聚酰亚胺质量分数为50%的半互穿网络聚合物，热学和力学性能都十分优异，可以进行应用。