基于凝胶注模的SnO2与石墨烯气敏元件制备工艺及性能研究

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气体传感器作为一种气体监测仪器,在日常生产生活中发挥着重要作用。对气体传感器的研发离不开生产制造工艺。本文提出将凝胶注模工艺应用于MOS与石墨烯气敏元件的制造:制备多孔MOS气敏元件,提升气敏性能;制备石墨烯凝胶元件,为石墨烯气敏元件的器件化应用提供一种生产方法。主要完成的工作与成果如下:首先,从三方面分析了SnO2气敏机理:1)定量研究了氧离化模型,推导出了单晶SnO2的电导率和灵敏度表达式;2)定性研究了载流子运输模型,深入讨论了多晶SnO2的载流子运输情况;3)介绍了气敏性能的影响因素,并对影响机理进行了分析。其次,研究了气敏元件的素坯成型与干燥过程。浆料优化结果显示,粒径1μm与15μm的粉末级配为3:7和5:5时元件性能较优。通过对凝胶反应时间的讨论,发现SnO2能够促进凝胶反应,得到了不同固相含量浆料的引发剂/催化剂用量。对真空冷冻干燥工艺进行了分析,制定出了冷冻干燥流程。然后,对元件素坯的排胶与烧结工艺进行了研究。分析了素坯的TGA-DSC曲线,得到了素坯排胶流程。设计了正交高温烧结实验,通过对烧结收缩率、开孔隙率和电阻率进行分析,确定出较优的高温烧结参数为:烧结温度950℃、保温时间2h、加热速率200℃/h。最后,应用凝胶注模工艺制备了SnO2气敏元件和石墨烯凝胶元件,性能表征结果显示:1)开孔隙率直接影响SnO2元件的电阻率与灵敏度;在120~600ppm内,SnO2元件的灵敏度与NH3浓度具有较好的线性关系。2)相比较刷涂法,凝胶注模工艺将SnO2气敏元件的灵敏度提高了23.4%,响应与恢复时间分别缩短了66.4%和67.1%,明显地提升了气敏性能。3)随着石墨烯增多,石墨烯凝胶元件的导电性增强,抗弯强度与灵敏度都先增后降,灵敏度与气体浓度具有良好的线性关系。4)虽然SnO2气敏元件的响应/恢复时间更短,但石墨烯凝胶元件在制备工艺、导电性、力学强度、室温灵敏度和线性关系方面更具优势。实验证明了凝胶注模工艺制备MOS的优越性与制备石墨烯气敏元件的可行性。
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