川芎茶调颗粒膜分离工艺及HPLC特征图谱研究

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川芎茶调颗粒原方出自于宋《太平惠民和剂局方》。方中由川芎、白芷、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥和甘草等几味中药组成。制剂疏风止疼,主治风邪头痛,或有恶寒,发热,鼻塞。临床上常应用于外感风邪引起的感冒头痛也可用于偏头痛、神经性头痛或外伤后遗症所致的头痛。川芎茶调颗粒为“国家基本药品目录”收载品种。   本实验对川芎茶调颗粒进行了HPLC特征图谱研究同时采用膜技术替代川芎茶调颗粒传统浓缩工艺进行研究,研究了膜分离前后及膜工艺和传统工艺的川芎茶调颗粒的特征图谱,特征图谱的变化,为其产业化应用提供一定的实验依据。   1、川芎茶调颗粒HPLC特征图谱研究   建立了川芎茶调颗粒HPLC特征图谱。方法为Diamonisil钻石C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长254nm。建立了HPLC川芎茶调颗粒特征图谱的研究方法,得到22个共有峰。该特征图谱方法经方法学考察,精密度、稳定性、重复性良好。   2、膜分离技术应用于川芎茶调颗粒提取工艺研究   应用单因素方法对膜型号、过膜压力、过膜温度以及膜的清洗方式进行了优选。分析优选出的最佳工艺为采用SMN-130A2350054膜、在浓缩压力17bar、浓缩温度36℃时,对川芎茶调颗粒提取液进行浓缩;采用1%多聚磷酸钠为清洗剂,对过滤后的膜进行清洗。结果表明,优选出的膜工艺条件稳定、可行,能有效的实现浓缩和节能效果。   3、川芎茶调颗粒新旧工艺质量对比研究   对比研究膜分离前后及膜工艺和传统工艺的川芎茶调颗粒的特征图谱,考察特征图谱的变化。传统工艺与膜工艺生产的成品峰型基本一致,两者图谱的相似度为0.97。对两种浓缩方法制得的川芎茶调提取物进行指标物质含量测定及薄层鉴别,同时证明两者之间无质量差异。膜浓缩技术引入川芎茶调颗粒提取工艺从化学成分的变化上看是可行的,特征图谱的方法适用于川芎茶调颗粒的质量控制。
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