多环嘧啶类化合物的合成与石墨炉原子吸收法测定酸角浸膏中有害元素的方法研究

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本文工作主要分为以下两部分:第一章建立了多环嘧啶类化合物的合成方法。含氮杂环化合物由于其具有良好的生物活性和应用价值而引起各国化学家的重视。尤其是嘧啶类化合物具有较强的生物活性,含氮杂环嘧啶类化合物是人类生命活动中一类非常重要的杂环化合物。嘧啶类化合物具有杀菌、杀虫、除草以及抗病毒、抗HIV、抗肿瘤等活性。因其具有高效、低毒、作用方式独特等优点而被广泛的应用于医药、农药领域。本文首先从易得的原料酮类化合物1和苯甲醛及其衍生物2合成了5个叉酮类化合物3a-e,然后以其为原料与苯甲脒类盐4在乙醇介质中用氢氧化钠作催化剂并且加热回流,得到了9个多环嘧啶类化合物5a-i。整个合成路线简洁、操作简单、原料易得并且高效环保。第二章建立了酸角浸膏中铅、镉、铬、铜的石墨炉原子吸收光谱测定方法。酸角浸膏具有酸角的特殊酸香和甜香味,是卷烟生产的必备香料。酸角浸膏加入烟丝、烟叶后,能明显改善香烟味道,丰富香烟的香气,增强香烟的香味,减少刺激感,使烟气更加柔和、圆润,改善卷烟余味。香烟经燃烧后烟气被吸烟者直接吸入体内,有害物质也随机进入人体。因此,其加工处理过程中是否会造成重金属污染而使吸烟者产生重金属的慢性中毒,这引起了人们的广泛关注。由于重金属在环境中大部分不能被生物所降解,却能经食物链放大随食品进入人体,而后经过一段时间的积累才会显示出其毒性,比如致畸、致癌或至突变作用而危及到人们的生命安全,因此重金属污染往往不易被人们早期察觉,从而更加重了其危害性。然而,目前国内外还没有烟用酸角浸膏的检验标准和方法。因此,建立烟用酸角浸膏的检验方法具有重要的意义。本文采用石墨炉原子吸收光谱法等先进技术测定酸角浸膏中的重金属,对各种实验条件进行优化选择,建立了灵敏、准确的并且能够满足酸角浸膏中铅、镉、铬、铜等重金属含量的测定的检测方法。通过实验确定了测定酸角浸膏中铅、镉、铬、铜的狭缝最佳宽度分别为1.0nm0.5nm、0.2nm、0.5nm。本文重点研究灰化温度以及基体改进剂对检测结果的影响,最终确定用浓度0.08%NH4H2PO3+(NH4)2SO4来作为各元素的基体改进。本文还对原子化、清洗过程以及灯电流等影响因素进行了研究,得到了这四种元素石墨炉原子吸收的最佳工作条件。此外还确定了微波消解的最佳消化程序。在最佳的实验条件下,考察了各元素的线性范围、检出限、精密度及准确度。结果是铅、镉、铬、铜的线性范围分别为0-100ug/L、0-8ug/L、0-120ug/L和0-100ug/L;检出限分别为0.323ug/L、0.0138ug/L、0.646ug/L和0.275ug/L;加标回收率分别为86.3-107.6%、82.8-110.8%、88.4-106.3%、83.0-110.0%;样品测定的相对标准偏差分别为2.81%、4.39%、2.72%、2.48%,均小于5%。重现性实验和加标回收率实验表明方法精密度及准确度良好,能够满足酸角浸膏中铅、镉、铬、铜的检测需要,具有实际应用意义。
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