本文以天然椰壳经酸水解提糖、离心分离糖液后剩余的固体残渣即椰壳渣为主要研究对象，研究了原料性质、炭化工艺、热解及其动力学以及制备高比表面积活性炭的最佳工艺。 首先对天然椰壳、椰壳渣及脱灰椰壳渣的原料性质、炭化工艺以及热解及其动力学进行了研究。实验结果表明，椰壳类原料是一种灰分低、挥发分高、有害元素少的制备活性炭原料。在椰壳渣炭化过程中，炭化收率随炭化温度升高和炭化时间延长而降低，随升温速率加快而略增加。实验表明，在炭化温度为600℃、炭化时间为60min的炭化条件下，可以制得较合适的炭化料。气体分析及能量估算表明，椰壳渣炭化过程中产生的可以燃烧的挥发分燃烧时所放出的热量完全可以满足热解过程所需能量。对天然椰壳、椰壳渣及脱灰椰壳渣的主要热解反应建立了热解动力学模型，三者的主要热解反应均可看作一级反应。热解炭化料的分析表明，椰壳渣、天然椰壳以及脱灰椰壳渣的炭化过程，是碳原子逐渐芳构化和生成类石墨微晶结构的过程。在三者相应的炭化料结构中，含有类似石墨的碳六角网面基本结构单元，但网面还较小，堆积层数少，且为乱层堆积；同时，椰壳渣炭化料具有丰富的孔隙结构。 在制备高比表面积活性炭研究中，首先以KOH为活化剂，制备出了比表面积达2180m2．g-1、总孔容为1．19ml．g-1的高比表面积活性炭，且活化剂是影响孔隙结构特征的主导因素。各考查因素对产品碘吸附值影响顺序为：活化时间>炭化温度>炭化时间>碱炭质量比。其次，又对磷酸一步活化法进行了实验研究，结果表明，该方法可以在腐蚀性相对较小、产率较高的条件下，制得比表面积在1700㎡．g-1以上的高比表面积活性炭。 结合上述两种活化方法的各自优点，提出了酸碱复合活化法方法。实验结果表明，利用此方法可制得微孔结构发达、碘吸附值为2000mg．g-1以上、比表面积大于2500㎡．g-1的高比表面积活性炭。在该方法中，碱炭比和酸料浸渍比是最主要的影响因素。 以上不同制备方法具有各自特点：在收率方面，复合活化法所得产品收率较氢氧化钾化学活化法高，但较磷酸一步活化法低；在性能和结构方面，复合活化法所得产品的比表面积最大，氢氧化钾活化法次之，磷酸一步活化法的最小；从孔径分布来看，三者所得样品的孔径大小均主要集中在4nm以下，氢氧化钾活化法的孔径分布最集中，磷酸一步活化法次之，复合活化法最宽；磷酸一步活化法所得产品的结构为乱层堆积结构，所含类石墨微晶结构较小；复合活化法和氢氧化钾活化法所得产品含有明显的类石墨微晶结构，但前者所得产品的微晶结构较后者所得的更大。