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以7类小分子化合物和3个系列的高分子╱小分子复合物为致孔剂,采用悬浮聚合法制备了4个系列、29种多孔聚二乙烯基苯（PDVB）微球,以N2吸脱附和压汞法系统地表征与分析了产物的孔结构。发现致孔剂分子与PDVB网络相容性越好,产物的比表面积和孔隙率就越高;以小分子化合物为致孔剂时,改变致孔剂类型可实现不同微结构PDVB微球的可控制备,比表面积可控制在482-818m2/g之间、孔体积可控制在0.41～2.02m3/g之间、孔面积可控制在53～169m2/g之间;以高分子/小分子复合物为致孔剂时,改变高分子的用量可实现不同微结构PDVB微球的可控制备,比表面积可控制在224～813m2/g之间、孔体积可控制在0.18～0.89m3/g之间、孔面积可控制在42～177m2/g之间;在适当比例的高分子致孔剂与小分子的诱导下能实现双相分离,获得具有良好孔连通性的PDVB微球,这类微球在惯性约束聚变的容器材料和吸附与净化中均有良好的应用前景。采用悬浮聚合和后交联两步法制备了7种具有明确孔结构的、孔径呈双峰分布的高度交联聚苯乙烯（HCLPS）微球。用N2吸脱附和压汞法表征了产物的孔结构,SEM分析了微球的表面形貌。发现改变共致孔剂中的聚丙烯（PP）用量能可控制备不同微结构的HCLPS微球,比表面积可控制在389～793m2/g之间、孔体积可控制在0.27～0.59m3/g之间、孔面积可控制在49～112m2╱g之间;两步交联法能制备孔径呈双峰分布的HCLPS微球,而且随PP用量增加,双峰分布的特征更加明显,这类孔径呈双峰分布的多孔微球在催化剂载体中有潜在的应用价值。采用分散聚合和后交联两步法制备了系列具有超高比表面积的HCLPS微球,用N2吸脱附表征了产物的孔结构,TEM表征了微球的粒径。发现改变单体乙烯基苄氯的用量能可控制备具有不同微结构的HCLPS微球,比表面积可控制在17～1161m2/g之间、孔体积可控制在0.01～0.72m3╱g之间;将该微球用作储氢材料,发现在163K/1.5MPa下,HCLPS微球具有较高的储氢能力,最高可达2.27wt%。以磺化大孔PDVB微球为载体制备了系列磁性多孔微球,用FT-IR、TEM、TGA、XRD和磁力计对产物进行了系统地分析与表征。发现磁性多孔微球中,磁性纳米颗粒的质量分数在4-20wt%之间可调,且该微球在室温下表现出超顺磁性;将该微球应用于含阳离子染料的废水处理,发现它能快速地吸附废水中的阳离子染料,吸附效率最高可达99.2%;在外加磁场的作用下,可瞬间分离该微球;再生工艺简单,能重复使用30次以上,为处理含阳离子染料的废水提供了一种新型可循使用的吸附剂。