近年来,由于能源匮乏以及日益严重的环境污染问题,严重阻碍了人类社会的生存发展。因此,探索新的绿色可再生能源是寻求可持续发展所亟待解决的重要问题。利用半导体材料将充足的太阳能转化为绿色环保的氢能,以此满足人类当前和未来对能源的需求具有十分重要的意义。本文以光催化性能良好的TiO₂、g-C₃N₄为基底,构建了三种光催化复合薄膜材料,极大的改善了基底材料的光催化及光电催化性能。制备的三种光催化薄膜材料均在FTO导电玻璃上合成,分别是CdS敏化氢化分枝的TiO₂纳米棒阵列（CdS/H-3D-TiO₂）、CoO沉积分枝TiO₂纳米棒阵列（Co O/3D-TiO₂）以及g-C₃N₄与CdS的复合薄膜材料（g-C₃N₄/CdS）。运用了各种分析检测仪器对材料的晶型、阵列形貌、光学性能等进行了表征分析,包括X-射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见漫反射光谱（DRS）等。同时也运用电化学工作站的不同方法测试了样品的电化学及光电化学性能,如线性扫描伏安法（LSV）、电流-时间曲线法（IT）、光电化学催化分解水制氢,以及光催化分解水制氢效率等,具体的研究工作如下:（1）采用水热法在FTO导电玻璃上生长TiO₂纳米棒阵列,然后再对纳米棒进行二次水热得到分枝的TiO₂纳米棒（3D-TiO₂）,并在氢气气氛中煅烧得到氢化分枝的TiO₂（H-3D-TiO₂）,最后运用连续化学水浴（CBD）法将CdS纳米颗粒沉积在H-3D-TiO₂纳米棒阵列上,合成高效的光催化复合薄膜材料（CdS/H-3D-TiO₂）。同时设计了一种简易的光催化产氢装置,将上述制备的样品连接Pt丝在模拟太阳光下进行产氢测试。在不施加偏压的情况下,样品的光催化产氢量达到18.42μmol cm^-2 h^-1,是纯3D-TiO₂的11.2倍。TiO₂光催化产氢性能的显著提高得益于氢化处理以及Pt丝的协同作用:氢化处理减小了3D-TiO₂的电阻、增大了CdS与3D-TiO₂间的结合力;Pt丝作为光生电子传递的高速通道和产氢的助催化剂,促进了电子空穴的有效分离,加速H⁺还原产生氢气。（2）采用两步水热法在FTO导电玻璃上制备三维分枝TiO₂纳米棒阵列（3D-TiO₂）,再通过光化学法和热分解法将p型CoO纳米颗粒沉积到n型3D-TiO₂上得到新颖的CoO/3D-TiO₂异质结纳米复合光催化薄膜材料。CoO纳米颗粒的带隙约为2.4 eV,具有较好的可见光吸收性能,其沉积量对复合材料的光电化学（PEC）性能具有重要影响。当循环沉积次数为5次（CoO/3D-TiO₂-5）时,在模拟太阳光的照射下,达到最大产氢量0.54 mL h^-1 cm^-2（偏压为0.0 V vs Ag/AgCl）。此外,CoO/3D-TiO₂-5在模拟太阳光下的饱和光电流为1.68 mA cm^-2,是纯3D-TiO₂的2.5倍。这是由于CoO复合三维分枝TiO₂纳米棒阵列构成p-n异质结结构,形成内建电场,方向由p型CoO指向n型TiO₂,促进了光生电子空穴的有效分离与转移。（3）以FTO导电玻璃为基质,通过电泳沉积法将聚合物半导体石墨相氮化碳（g-C₃N₄）沉积到基质表面,再采用化学水浴沉积法将具有可见光响应的窄带隙半导体CdS纳米颗粒沉积到g-C₃N₄表面,二者复合形成异质结结构。研究结果表明,当水浴沉积CdS纳米颗粒时间为2 h时,复合材料的光电流密度达到最大值(5.4 mA cm^-2)是纯CdS的1.8倍,这是由于g-C₃N₄和CdS带隙匹配良好,形成的异质结结构不仅提高了复合材料的光催化性能也显著增强了Cd S的光催化稳定性。