铁钴金属氧化物纳米复合材料的制备及其电化学性能研究

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纳米材料由于拥有纳米量级的尺寸优势,致使其在光﹑热﹑电﹑力及磁学等方面都呈现出崭新的特性。纳米材料的诸多优点也致使由微观纳米粒子构成的体系中呈现出许多与宏观材料体系所属性质不同的新特性,这就使得人们对于自然科学系统的全面认识又步入了一个新的层次。随着新型纳米材料的研究过程的不断发展,过渡金属氧化物及其复合材料受到人们的密切关注。由于性能卓越,过渡金属氧化物所具有的潜在需求及其广阔的发展空间使其在电化学催化和生物传感等诸多领域具有毋庸置疑的重要性。此外,石墨烯由于具有非同寻常的优良性能,已经在纳米科学领域做出了卓越的贡献。纳米金属氧化物与石墨烯的复合在弥补了二者不足的同时彰显了材料各自的特性,不仅拓展了过渡金属纳米复合材料的研究,也开辟了新型材料更有价值的应用前景。  本研究主要内容包括:⑴采用电化学沉积法在FTO导电玻璃基底上首次制备了具有一定厚度且形貌可控的铁掺杂的四氧化三钴薄膜。通过多种表征方法如SEM、TEM、XRD、XPS等对该材料的形貌、成分、晶型、价态等方面进行了系统的表征。探讨了不同沉积条件及退火温度对薄膜结构与性能的影响。所得的铁掺杂的四氧化三钴纳米薄膜表现出良好的氧还原催化活性。研究表明,铁的掺杂增加了材料中氧还原催化活性中心并且改善了薄膜对氧气的吸附性能。⑵采用改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯,进而通过化学一步还原法最终制得石墨烯/铁钴纳米复合材料,并对其进行物理表征和电化学测试。将该纳米复合材料用于构建H2O2无酶电化学传感器。实验结果表明,用石墨烯/铁钴纳米复合材料制备所得的该传感器具有响应速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低等特点。对 H2O2响应的浓度线性范围为2.0μM~3.2mM,检测限是1.0×10?7 M(S/N=3)。⑶借助简单易操作的化学还原法,制备得到石墨烯/铁钴纳米复合材料修饰电极,采用阳极溶出伏安法对环境水样中的Cd2+进行测定。同时考察了不同缓冲溶液、pH值、富集电位、富集时间、振幅和频率等条件对Cd2+测定的影响。实验结果表明,在最优条件下,Cd2+的响应电流与其浓度在1.8×10?8~1.20×10?6 M以及1.2×10?6~2.0×10?5 M范围内呈良好线性,检出限为5.4×10?9 M(S/N=3)。所制备的rGO/Co3O4-Fe3O4纳米复合材料修饰电极重现性好,可用于Cd2+的重复测定,同时为重金属离子的检测提供了一种新方法。
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