Ti₃SiC₂与Al₂O₃具有良好的物化相容性且力学性能互补,Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料被认为是一种理想的结构材料。但多数研究中Al₂O₃（≤30.0vol.%）仅作为增强相引入Ti₃SiC₂基体中,导致复合材料高温抗氧化性能较差。同时,由于Ti₃SiC₂相区狭小,制备过程难以控制,以及Ti₅Si₃、TiSi₂等杂质相的影响,降低了Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料的力学性能。本研究首先以Ti₃SiC₂和Al₂O₃为原料,利用正交试验对Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料进行体系设计和工艺优化。然后通过原位合成制备高纯的Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料,探索其反应过程中的物相转化规律,并对Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料的力学性能及高温氧化行为进行研究。首先,以Ti₃SiC₂和Al₂O₃为原料,采用热压烧结的方法,通过改变温度、压力、保温时间及原料配比,设计四因素三水平的正交实验,获得Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料制备及性能优化的基本参数。通过对实验数据进行分析,得到制备Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料的最佳参数为Ti₃SiC₂与Al₂O₃的体积比为4:6,烧结温度、压力和保温时间分别为1500℃,30MPa和30min。然后,以Ti、SiC、Al₂O₃为原料,在1600℃、30MPa的热压烧结条件下保温2h,研究Ti-Si-C/Al₂O₃体系的物相生成及微观组织演变。随着SiC体积含量的逐渐增多,Ti-Si-C/Al₂O₃体系中逐渐有TiC、Ti₅Si₃、Ti₃SiC₂、TiSi₂等产生,新相的存在明显抑制了Al₂O₃晶粒的异常长大。但高温下大量液相Si的产生不利于Ti₃SiC₂原位合成,这说明原位反应制备Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料的温度应小于1600℃。此后,在1550℃、30 MPa下保温保压1.5h的相同烧结工艺下,优选出以Ti、SiC、C、Al和Al₂O₃作为原料,采用原位合成的方法制备Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料。适量Al的引入会与Ti₃SiC₂中的Si发生固溶置换,稳定Ti₃SiC₂的晶格并促进其生成,减少TiC杂质相的出现。Al的引入可以通过熔融产生液相促进Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料的烧结致密化,并提高Ti₃SiC₂的含量,有利于Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料力学性能的提高。裂纹在扩展过程中,遇到特殊层状结构的Ti₃SiC₂时,通过沿片层或穿片层的断裂方式,延长裂纹扩展路径,进而提高Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料的力学性能。复合材料的相对密度、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性的最佳值分别为99.59%、16.97GPa、553.38MPa和9.63MPa·m^1/2。在不同温度（1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃）和不同保温时间（1h、2h、4h、6h、12h）下研究了Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料的高温抗氧化性能。实验结果表明,Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料的氧化增重曲线对温度增长的变化符合抛物线定律。分别建立空白样品和含铝样品在氧化反应速率常数与温度的函数方程,并求得其氧化反应活化能分别为218.51kJ/mol和255.15kJ/mol,即Al的引入可提高材料的氧化反应活化能,抑制氧化反应的进行。通过分析氧化层的产物及分布,确定其高温抗氧化机理为Al₂O₃和Al₂TiO₅限制了基体与外界的物质交换。掺Al的Ti₃SiC₂/Al₂O₃复合材料样品在氧化时优先产生Al₂O₃和Al₂TiO₅抗氧化层,在长时间的氧化下表现出更高的反应活化能和更好的高温抗氧化能力。