多孔材料一般具有相对密度低、比表面积高、渗透性好、吸附性能优异、重量轻等优点,和其他具有相同基体的致密材料相比,材料的多孔化会使其具更加优异的性能和更广泛的用途。在催化领域中通过使用多级孔道材料作为载体,可以大大增加反应的活性位点,使催化剂最大化其使用效率,有效提高反应产率。而溶胶凝胶相分离法是一种新兴的制备多级孔块体材料的技术,其所制备出的材料具有连续大孔结构,并且材料形态可控,其中二氧化硅体系是目前研究最多,也是最有应用价值和潜力的体系。本文以正硅酸甲酯（TMOS）为前驱体,探究了溶胶凝胶相分离法制备纯硅多级孔块体过程中各因素对孔道结构的影响,得出形成连续孔道的最佳反应配比,对相分离速率和凝胶速率的各因素影响机制进行了分析。并以纯硅型多级孔块体为基体,尝试以溶剂热法负载四氧化三铁（Fe₃O₄）纳米粒子,制备出多级孔块体催化剂探究其降解效果。之后在此基础上重新制定了溶胶凝胶相分离原位掺杂的制备方法,以硝酸铜（Cu（NO₃）₂）,硝酸铝（Al（NO₃）₃）和TMOS为前驱体,制备出了铜铝掺杂的多级孔杂化材料,探究了最佳反应配比和相关影响机制。扫描电子显微镜（SEM）结果表明,铜铝掺入后,在Si:Cu:Al=50:4:5时,将得到连续大孔骨架结构。通过能谱仪（EDS）、能量色散X射线光谱（EDX）、X射线衍射法（XRD）等表征手段探究了铝和铜的掺杂情况。从X射线光电子能谱分析（XPS）和程序升温脱附（NH₃-TPD）结果表明,铝的加入会产生大量的Br?nsted酸性位点,酸性位点的存在使铜被成功的掺杂到了骨架中,并形成了化学键,铝的加入能使铜的掺杂问题得到有效的解决,并且通过孔径分布（BJH）表征得出该结构是同时拥有大孔、介孔和微孔的多级孔结构。将制备出的多级孔块体杂化材料应用在降解甲基橙废水中,发现负载Fe₃O₄纳米粒子的多级孔Fenton催化剂在pH值为3的条件下对甲基橙废水的降解率最高可以达到99%,降解效果明显。而铜铝掺杂的多级孔类Fenton催化剂在pH值为6的中性条件下最高可以达到69%左右的降解率。该材料的制备为精细化工工业和环保领域提供了氧化还原催化剂的制备参考。