随着水污染问题日益严重,人们对各种污水特别是难降解有机废水处理方法越来越感兴趣,电催化氧化法由于其诸多优点而吸引了众多的环保工作者的目光。本文采用电沉积法制备了 Ti/PbO₂电极,并采用溶胶凝胶法制备了两种中间层对其进行改性得到了 Ti/SnO₂-Sb2O5/PbO₂ 和 Ti/TiOx（NTs）-SnO₂/PbO₂ 两种电极。通过 SEM、XRD、电化学测试、加速寿命测试、降解性能测试等手段确定了电极表面活性层的最佳沉积时间以及中间层的最佳涂覆层数。确定在表面活性层电沉积时间为90min时电极降解性能较好,降解3h时100mg/L的苯酚溶液去除率为100%,电极加速寿命达到2.10h。当锡锑氧化物中间层为9层时Ti/SnO₂-Sb2O5/PbO₂电极加速寿命为54.08h,二氧化锡中间层为10层时Ti/TiOx（NTs）-SnO₂/PbO₂电极加速寿命为58.13h。分别以三种二氧化铅电极作为阳极电催化氧化苯酚、靛蓝胭脂红、甲基橙三种不同类型的有机物,比较有机物去除率和COD去除率,结果表明Ti/PbO₂作为阳极降解靛蓝胭脂红效率最高,降解60min时靛蓝胭脂红和COD去除率分别为100%和47.04%,Ti/SnO₂-Sb2O5/PbO₂作为阳极降解甲基橙效率最高,降解120min时甲基橙和COD去除率分别为92.55%和54.78%, Ti/Ti（NTs）-SnO₂/PbO₂作为阳极降解苯酚效率最高,降解180min时苯酚和COD去除率分别为100%和51.03%。通过优化工艺参数,用Ti/PbO₂电极做阳极降解200mL浓度为100mg/L的靛蓝胭脂红溶液,最优条件为:0.05mol/LNa2SO4.极板间距为3cm, 0.03mol/LCl-,初始pH为0.91。降解9min时靛蓝胭脂红速率去除率为95.0%;用Ti /SnO₂-Sb2O5/PbO₂电极做阳极降解200mL浓度为100mg/L的甲基橙溶液,最优条件为:0.05mol/LNa2SO4,极板间距为3cm, 0.04 mol/L Cl-,初始pH为1.02。降解5min时甲基橙去除率为90.6%;用Ti/TiOx（NTs）-SnO₂/PbO₂电极做阳极降解200mL浓度为100mg/L的苯酚溶液,最优条件为:0.1 mol/L Na2SO4,极板间距为 3cm, 0.02mol/LCl-,初始 pH 为 3.02。降解 60min 时苯酚去除率为80.0%。另外,实验结果表明在溶液中存在的活性炭有利于有机物的电催化氧化。