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中药是我国传统医学的瑰宝。在我国,中药的使用已经有2000多年的历史。随着中药事业的不断发展,中药及其制剂在世界范围内防病、治病作用被重新认识。如今,自然科学如化学、生物学、物理学等在中药学中的普通应用,人们对传统中药的研究取得了巨大的成就。随着元素生理作用的深入人心,中药元素的研究也日益受到人们的重视。本文围绕着古汉养生精中元素组成及形态的表征研究在以下几个方面进行了有效的探索:
(1) 研究了微波消解样品,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定样品中K,Na,Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Zn,Cu,P等10种主量元素元素,对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。方法的检出限分别为0.001~0.092μg/mL,回收率为90.5%~108.1%,RSD为1.10%~3.15%。
(2)采用微波消解样品,试液用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS),用L-半胱氨酸预还原法,对古汉养生精中砷和锑进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件,结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058 ng/mL,和0.075ng/mL,回收率为97.05%~103.45%,相对标准偏差分别为0.6%和0.9%。
(3) 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定古汉养生精中Ti,Zn,Cu,Cr,Mn,Co,Ni,Ga,Ge,As,Mo,Cd,Sn,Sb,Ba,Pb等微量元素的方法。样品用HNO<,3>+H<,2>O<,2>经微波消解后,试液直接用ICP-MS法测定上述16种元素,以Sc,Y, In,Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,16种微量元素的检出限在0.004~0.079μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数γ≥0.9982;精密度良好,RSD<3.42%;回收率在93.05%~111.35%之间。
(4) 建立了高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定古汉养生精中砷化合物形态的分布的方法。应用了离子交换树脂和溶剂萃取相结合的分离技术分离古汉养生精中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA(甲基胂酸)、DMA(二甲基胂酸)等四种砷化合物,采用高分辨率电感耦合等离子体质谱的高分辨技术能消除多数谱干扰,使用标准加入法校正样品测定过程中的基体效应,确定了实验的最佳测定条件。方法的检出限为0.002μg/g,样品的加标回收率为90.6%~112.1%,相对标准偏差为1.18%~3.04%。该法简单、快速、准确等优点,应用古汉养生精中砷化合物的四种不同形态砷的测定,结果满意。