食品中痕量碲铜锡的极谱测定研究

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极谱技术中的催化波和吸附波作为一种灵敏的极谱方法引起了分析研究人员的极大兴趣,先后提出了在直流极谱和单扫描极谱上铂、铑、铱等50多种元素的高灵敏的催化波和吸附波,并用于复杂的矿物分析。 由于极谱催化波和吸附波所用仪器比较简单,方法灵敏,操作简便、快速,此技术一直被人们广泛使用。据此,本文探讨了次甲基蓝、2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙羧氨基苯甲酸和次甲基绿等有机试剂分别与碲、铜、锡产生催化波和吸附波的电化学性质,主要内容如下: 1、研究了次甲基蓝与碲(Ⅳ)形成的离子缔合物在汞电极上的电化学特性。在H2SO4-次甲基蓝系统中,碲(Ⅳ)在浓度较大时,在一0.82V(vs. SCE)处有一极谱波,当引入少量次甲基蓝后,灵敏度显著提高。在直流极谱仪上相应的电位处有一极谱波,且呈峰形。循环伏安图上还原支曲线和氧化支曲线均出现还原波,这是典型的催化极谱波的特征。实验(极谱电流随温度的变化和电毛细管曲线)证实了该催化波还具有吸附特性,同时还用放大镜观察到汞电极上有H2析出,并用单质碲粉进行了对比实验,最后根据实验事实,写出了电极过程的可能反应式。极谱波波高与Te的浓度在4.0×10-9~1.0×10-7μg/L范围内成线性关系,检测限为6×10-10g/mL。已用于面粉中痕量碲的测定。 2、在PH=3.0的KHP-KNO3介质中,TZADCAB与Cu(Ⅱ)生成1:2的络合物,用循环伏安法、电毛细管曲线、温度试验、富集时间等试验证明该极谱波为一络合吸附波。波高与Cu2+的浓度在4.0×10-7~1.6×10-6mol/L范围内呈线性关系,检测限为6×10-8mol/L,已用于大米、黄豆和枸杞等实际样品中铜的测定。光谱实验表明,TZADCAB-Cu(Ⅱ)络合物在570nm、处有最大吸收峰,因此,该络合物也可用于分光光度分析。 3、在0.05mol/L H2C2O4+0.003%次甲基绿的系统中,Sn(Ⅳ)在汞电 K凶硕士¥位论文 w MW S fllESIS一 极上有一灵敏的极谱波。用各种电化学方法研究了次甲基绿·Sn(IV)缔 合物的电化学性质。为了弄清电极反应机理,用 Sn①)代替Sn(IV) 进行了相同的实验,发现在一0.52VOs、SCE)有相同的极谱波。证明 Sn(IV)-次甲基绿缔合物先在汞电极上还原生成Sn(H),Sn ()进一 步原还为Sn①人根据实验事实,写出了电极过程的电极反应式。该极 谱波的波高与 Sn(IV)的浓度在 3刀x10-8-5.oxlo一y血几范围内呈线性关 系,检测限为 8.ZX10一g/InL。己用于罐头食品中微量锡的分析。
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