工业4.0战略（第四次工业革命）是仪器仪表行业发展和提升的时代机遇。质谱技术作为仪器仪表中高端分析检测技术的代表备受关注,其中被当代质谱国际顶尖学者Cooks称为质谱仪“心脏”的离子源的研制至关重要。发展具有更高离子化效率并对样品形态具有广泛适用性的常压直接离子化技术已成为近年来质谱领域研究热点。随着社会经济的发展,突发应急事件的现场快速处置对以质谱为代表的检测仪器提出了更高要求。值得关注的是,2022年3月中华人民共和国生态环境部发布的“突发环境事件应急监测技术规范”（HJ 5889-2021）明确规定,现场检测仪器设备应具有高灵敏度、样品适用性广泛、定性准确、快速响应等性能特点。目前主流现场检测仪器气相色谱-质谱联用仪存在单次检测时间长、样品适用性差等缺点,研制开发一种秒级快速响应、高灵敏度、具备准确定性能力的现场快速质谱仪器迫在眉睫。基于此,本文开展了大气压电晕-微波等离子体炬复合常压新型等离子体电离源的研究,在此基础上,采用具备MSn功能的小型离子阱质量分析器,研发了面向现场应急检测的新型常压复合等离子体电离源-小型离子阱质谱仪,并开展了环境监测、食品安全等多个应用方法学研究。取得的主要成果和创新点如下:1.设计并开发了一种新型常压复合等离子体电离源（Atmospheric Pressure Composite Plasma Ionization Source,APCPI）。该新型离子化源硬件由大气压化学电离源（Atmosphere Pressure Chemical Ionization,APCI）和微波等离子体炬（Microwave Plasma Torch,MPT）组成。该复合离子源提高了原有单个离子源的电离效率和应用范围,具备气体、液体、固体样品广泛适用性的特点。同时构建了新型常压复合等离子体电离源（APCPI）多物理场仿真模型。在APCI高压电场和MPT流体场耦合形成的多物理场基础上,开展APCPI电压、载气流速、质谱入口处真空等参数的仿真研究。APCPI电场分布和流场分布的模拟仿真结果表明,APCPI具有更高的离子化效率和传输效率（从离子源到质谱接口的大气压状态下离子束的传输）。2.开发了基于APCPI的六种农药和城市水域中四种类固醇的无需样品前处理、秒级快速分析检测新方法。该方法采用APCPI与商业Orbitrap轨道离子阱质谱联用,对溶液中阿特拉津、吡虫啉、乐果、丙溴磷、毒死蜱、敌敌畏样品和城市水域中孕酮、诺龙、雄烯二酮、甲基睾酮等进行了直接进样检测分析。结果表明,在无需任何样品前处理的条件下,单个样品检测时间小于20秒,检测灵敏度可达ppt量级,RSD小于10%,有望成为农药残留检测、环境水污染检测的一种现场快速分析手段。3.研制了面向现场应急检测的新型常压复合等离子体电离源-小型离子阱质谱仪（APCPI-Trap-MS）。该质谱仪由APCPI电离源与大气压接口的小型离子阱质谱仪联用组成,整机尺寸小于50 cm*30 cm*50 cm。对咖啡因等样品分析结果表明,APCPI-Trap-MS仪器可实现MSn更准确的定性分析,质量分辨率接近1amu,单个样品检测时间小于20秒,质量范围为10-500 amu,整机性能指标基本达到或部分超过国内外同类商品仪器,满足现场快速检测分析需求。4.开发了基于APCPI-Trap-MS仪器的对气体中苯、溶液中恩诺沙星和固体表面“瘦肉精”快速应急检测定性、定量分析新方法。实验表明,该分析方法简单快速,无需样品预处理,具备样品MSn多级谱图分析功能,可在20秒内完成单一样品检测,检出限达ppb量级,具有灵敏度高、定性准确等优势,可发展成为环境监测、食品安全等领域的一种现场快速检测和分析手段。