中空纤维更新液膜法精制己内酰胺的研究

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己内酰胺分离精制工艺较为复杂,纯度要求很高,是一种重要的有机化工原料。目前常用的精制工艺有催化加氢精制、真空精馏精制、萃取分离精制以及离子交换精制法等,但是以上多种传统的分离手段均存在着制约其发展的关键性技术问题。中空纤维更新液膜是一项新型的液膜分离技术。将中空纤维包容液膜与纤维膜萃取技术交叉融合,在表面更新理论指导下应运而生。中空纤维更新液膜技术传承发扬了传统液膜技术的特点,并具有独特的自身优势。本文主要对中空纤维更新液膜法精制己内酰胺进行了研究。本文首先通过一系列探索性实验,制备了中空纤维膜接触器的封头,并考察了中空纤维更新液膜传质过程的稳定性。在研究液膜的稳定性实验中,选用硫酸根离子作为示踪离子,主要考察的影响因素有:中空纤维膜材料,管内流速,壳体内流速和示踪剂离子浓度。实验结果显示,泄漏率基本上是低于0.01%的,说明中空纤维更新液膜具有良好的稳定性。利用中空纤维更新液膜技术对己内酰胺的分离精制工艺进行了初步研究。采用苯作为萃取剂,水作为反萃剂,考察了中空纤维更新液膜技术用于己内酰胺精制的可行性及各种操作条件对其传质性能的影响。结果表明,中空纤维更新液膜技术用于己内酰胺精制是可行的;在中空纤维更新液膜技术分离精制己内酰胺工艺过程中,总传质系数与反萃相流速的1/3次方成正比,与料液相流速的2/3次方成正比;油水比为1:50时的传质效果较好;装填因子小时总传质系数较大。在中空纤维更新液膜技术用于己内酰胺精制的后续实验中,提出了大块液膜、中空纤维更新液膜串联操作的方法,并对精制后的己内酰胺水溶液的电导率进行了考察,通过改变大块液膜的液膜组成,使得精制后的己内酰胺水溶液的电导率增加值在5μs·cm-1之内,达到精制的要求。
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