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催化氧化法是去除挥发性有机物(VOCs)行之有效的一种方法，该方法的关键技术是催化剂的催化活性。过渡金属氧化物作为一类具有潜在应用前景的VOCs氧化的催化剂备受关注。催化剂的活性与其粒子形貌及尺寸密切相关。本课题采用液相合成法制备了一系列具有规整形貌的过渡金属氧化物，包括多孔Co3O4纳米线及纳米棒、多孔NiO纳米棒及纳米立方块、花状及海胆状多孔NiO、单晶柱状微纳米Cr2O3及多晶饼状微纳米Cr2O3，并以VOCs中具有代表性的化合物甲苯作为反应物，考察了各催化剂对甲苯氧化的催化性能。与此同时，利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附(BET)、红外光谱(IR)、热重及差热分析（TGA/DSC）、X光电子能谱(XPS)以及氢气程序升温还原(H2-TPR)等技术，对催化剂进行了系统表征，探明了催化剂的物化性质与其催化活性之间的相关性，得到如下结果: (1)以醋酸钴为金属源，尿素为沉淀剂，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚乙二醇(PEG)存在的情况下，采用水热法制备了多孔Co3O4纳米线;以硝酸钴为金属源，草酸为沉淀剂，在环己烷/正戊醇/CTAB/水溶液四元微乳液体系中合成前驱体，经过灼烧得到了具有多孔结构的多晶Co3O4纳米棒。在CTAB辅助作用下，采用水热法所制得的Co3O4-HT-CTAB催化剂拥有最高比表面积(51.7 m2/g)。催化剂的表面氧物种浓度及低温还原性能递变规律与其比表面积的相一致，均为 Co3O4-HT-CTAB＞Co3O4-HT-PEG＞Co3O4-ME-CTAB＞Co3O4-HT＞Co3O4-Bulk。在甲苯浓度为1000 ppm，甲苯/O2摩尔比为1/400，空速(SV)为20000 mL/(g h)的反应条件下，多孔Co3O4催化剂均表现出优于体相Co3O4的催化性能，其中Co3O4-HT-CTAB的催化活性最好，其T50％和T90％分别为195℃和215℃。 (2)以氯化镍为金属源，草酸为沉淀剂，以环己烷/正戊醇/表面活性剂/水溶液四元微乳液为反应介质，在不同表面活性剂条件下，采用微乳液法分别制得了多孔NiO纳米棒及纳米立方块。以CTAB为表面活性剂时，得到的为多孔NiO纳米棒;以十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂时，得到的为多孔NiO纳米立方块。探讨了不同表面活性剂条件下不同形貌催化剂的生成机理。利用各种技术表征了催化剂的物化性质，测定了催化剂对甲苯氧化的催化活性，同时还考察了表面活性剂用量以及超声波对催化剂粒子形貌及其活性的影响。结果表明，以CTAB为表面活性剂，用量为2g，且在超声辅助下制得的NiO-CTAB-2催化剂的形貌最为规整且具有最高的比表面积(约为46 m2/g)、最高的表面吸附氧浓度、最好的低温还原性能以及最佳的催化性能，在甲苯浓度为1000 ppm，甲苯/O2摩尔比为1/400，SV为20000 mL/(g h)的反应条件下，其T50％和T90％分别为256℃和278℃。 (3)以硝酸镍为金属源，以六亚甲基四胺(HMTA)或尿素为沉淀剂，在相同水热及热处理条件下分别制得了花状及海胆状多孔NiO。与此同时，考察了表面活性剂对产物粒子形貌的影响。结果表明，在表面活性剂添加与否的情况下，以六亚甲基四胺(HMTA)为沉淀剂得到的是花状NiO，而以尿素作为沉淀剂时，得到的是海胆状NiO。其中以HMTA作沉淀剂，在添加表面活性剂PVP情况下制得的多孔花状NiO(NiO-HMTA-PVP)的比表面积最大（66.3 m2/g），且拥有高的表面吸附氧浓度及好的还原性能。所有催化剂的低温还原性能遵循NiO-HMTA-PVP＞NiO-urea＞NiO-HMTA-PEG＞NiO-HMTA＞NiO-bulk的变化规律，该变化规律与表面吸附氧浓度及甲苯氧化的催化活性的变化规律相吻合。在甲苯浓度为1000ppm，甲苯/O2摩尔比为1/400，SV为20000 mL/(g h)的反应条件下，甲苯在NiO-HMTA-PVP催化剂上的T50％和T90％分别为253℃和266℃。 (4)以硝酸铬为金属源，以HMTA为沉淀剂，采用水热法和微乳液法分别制得了单晶柱状微纳米Cr2O3(Cr2O3-HT)和多晶饼状微纳米Cr2O3(Cr2O3-ME)，利用多种技术表征了催化剂的物化性质，评价了其对甲苯氧化的催化性能。结果表明，采用微乳液法所制得的Cr2O3-ME催化剂拥有较大的比表面积(32.4 m2/g)。在甲苯浓度为1000ppm，甲苯/O2摩尔比为1/400，SV为20000 mL/(g h)的反应条件下，Cr2O3-ME催化剂对甲苯氧化的催化活性较好，其T50％和T90％分别为229℃和240℃。