本文利用电沉积法制备了Ni₇₇P₂₃非晶合金薄片,采用多功能氩弧合金熔炼炉熔炼出了Ni-P合金铸锭,通过助熔剂净化、落管等技术研究了Ni₇₇P₂₃合金的凝固过程,并利用高压同步辐射研究了室温下Ni₇₇P₂₃非晶合金的压缩行为。采用B₂O₃作为助熔剂对Ni₇₇P₂₃合金进行助熔剂净化处理,证实此方法可以起到排除杂质的作用,并能够达到深过冷效果。研究了循环次数、过热温度及保温时间等实验条件对样品过冷度的影响,获得了最大214 K的过冷度。观察不同过冷度下样品的组织形貌,得到深过冷下组织为领先析出相Ni₃P树枝晶和共晶组织,与平衡凝固下的组织相比,深过冷条件下领先析出相Ni₃P晶粒较粗大,计算得到,这是由于总过冷度较小时成分过冷在形核生长中占主要地位造成的。通过落管实验得到凝固小球样品,发现其凝固组织先析出相为Ni₃P小枝晶形貌,且凝固组织随小球直径的减小而发生细化现象,研究了落管中小球的冷却速度,分析表明,下落过程中小球的冷却速度随其半径的减小而增加,给出了落管中不同直径小球的下落时间与样品温度的关系。计算了重力与微重力情况下溶质传输系数的关系。利用高压同步辐射实验研究了Ni₇₇P₂₃非晶合金在室温下过剩自由体积对体积变化的影响,研究表明,室温下,Ni₇₇P₂₃非晶合金在达到30.5 GPa的压力下,仍然保持稳定的非晶结构,计算得到的状态方程为:-ΔV/V₀ =0. 08606P-3.2×P²+5.7×10^-6P³。