本文采用水热法，选择2,2′-联吡啶-3,3′二羧酸为配体，以Ln（Ⅲ）离子为中心离子，Ag（I）为第二金属，合成得到了两个系列具有三维（3-D）开放骨架结构的Ag-Ln异金属配位聚合物；以2,2′-联吡啶-3,3′二羧酸-1,1′-二氧化物，草酸为第二配体，合成了具有3-D开放骨架结构的含有混合配体的系列稀土配位聚合物；以草甘膦为原料与稀土离子作用原位合成了一个具有3-D开放骨架结构的钆的配位聚合物。对所得稀土配合物进行了红外、紫外、粉末X-射线衍射、热重等分析表征，解析了其单晶结构，并研究了它们在室温条件下的固体荧光性质。（1）选取有机配体2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸（H₂bpdc）与稀土离子和银离子作用在水热条件下合成得到了八个具有3-D开放骨架结构的Ag-Ln异金属配位聚合物AgLn（bpdc）₂（其中Ln=Eu （1）、Tb （2）、Sm （3）、Dy （4）、Y （5）、Yb （6）、Er （7）、Ho （8））。对配合物进行了红外、紫外、元素分析、粉末X-射线衍射和热重等分析表征，解析了配合物1-2,4-8的单晶结构。配体bpdc^2-通过羧基和Ln3+离子配位形成1-D无限链，相邻的1-D链再通过配体联吡啶环氮原子和Ag+离子的配位作用扩展为3-D开放骨架结构。研究了配合物1和2的荧光性质、配体与Ln（Ⅲ）离子能级匹配情况及能量传递机理，结果表明配体与铕离子能级匹配，能敏化铕离子发光，因此配合物1发射强的来自铕离子的亮红色荧光，测试了配合物1和2的荧光寿命和量子产率。（2）选取有机配体2,2′-联吡啶-3,3′二羧酸（H₂bpdc）与稀土离子和银离子作用在水热条件下作用得到了三个由三股1-D螺旋链构筑的具有3-D开放骨架结构的手性Ag-Ln异金属配合物[Ag₃Ln₇（μ₃-OH）₈（bpdc）₆（NO₃）₄（H₂O）₆]·4H₂O（其中Ln=Eu （1）、Tb （2）、Sm（3））。对配合物进行了红外、紫外、元素分析、粉末X-射线衍射和热重等分析表征，解析了配合物3的单晶结构。8个μ₃-OH-桥连7个Ln³⁺离子形成七核Ln簇，配体bpdc^2-通过其羧基桥联七核簇形成含有三股螺旋的1-D无限链。相邻的1-D螺旋链再通过配体联吡啶环上的氮原子和Ag⁺离子的配位延伸成为含有1-D孔道的3-D开放骨架结构。研究了配合物1和2的荧光性质、配体与Ln（Ⅲ）离子能级匹配情况及配合物中能量传递机理。（3）选取有机配体2,2′-联吡啶-3,3′二羧酸-1,1′-二氧化物（H₂bdcd）及草酸（H₂ox）与稀土离子作用在水热条件下作用得到了五个具有3-D开放骨架结构的混配体配合物[Ln₂（bdcd）（ox）₂（H₂O）₃]·4H₂O（其中Ln=Eu（1）、Tb （2）、Sm （3）、Dy （4）和Gd （5））。对配合物进行了红外、紫外、粉末X-射线衍射和热重等分析表征，解析了配合物1的单晶结构。ox2-配体桥连Eu³⁺离子构成1-D无限链，相邻的1-D链通过配体bdcd2-的羧基和Eu3+配位进一步延伸为2-D层，2-D层之间再通过bdcd2-配体和Eu³⁺离子的配位作用形成含有两种不同1-D孔道的3-D开放骨架结构。研究了配合物1和2的荧光性质、配体与Ln（Ⅲ）离子能级匹配情况及配合物内能量传递机理，结果表明2,2′-联吡啶-3,3′二羧酸-1,1′-二氧化物与铕离子能级匹配，而草酸与铽离子能级匹配，因此配合物1发射的荧光最强，2的荧光次之。（4）选取有机膦酸草甘膦在水热条件下和Gd（Ⅲ）离子作用，得到具有3-D开放骨架结构的有机膦酸配位聚合物Gd（NO₃）（H₂L）（H₄L=N,N’-二甲基磷酸-2,5-二羰基哌嗪）。在合成过程中，草甘膦原位缩合成配体N,N’-二甲基磷酸-2,5-二羰基哌嗪，再和Gd（Ⅲ）离子作用形成具有3-D开放骨架结构的配位聚合物。配体和Gd³⁺离子通过配位作用沿着b方向交替延伸成1-D无限链，1-D链之间再通过配体羰基氧原子进一步桥连延伸为2-D层，2-D层之间又通过配体连接作用构成3-D开放骨架结构。研究了配体与Ln（Ⅲ）离子能级匹配情况及配合物中能量传递机理。