钒酸钐纳米晶体的水热法制备及光学性质研究

来源 :中国科学技术大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wangzhaohai
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本论文的研究内容主要概括如下:通过简单的氢氧化钾(KOH)和尿素辅助水热合成法制备出了十二面体、八面体以及颗粒状的钒酸钐(SmVO4)纳米晶体,并以制备十二面体SmVO4纳米晶体为例进行一系列的条件实验,确定水热合成的较佳反应条件;采用粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)分析、傅里叶红外光谱(FTIR)分析、场发射扫描电子显微镜(FESEM)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等对十二面体SmVO4样品的结构和形貌进行了表征;提出十二面体SmVO4纳米晶体的可能形成机理,并阐述了 KOH和尿素两种添加剂在晶体生长过程中的作用。对比研究了十二面体、八面体以及颗粒状SmVO4纳米晶体的光致发光性能,同时还以十二面体SmVO4纳米晶体为基质掺杂同浓度不同种类的稀土离子以及同种类不同浓度稀土离子,研究了它们的荧光性质的改变,为它们在发光材料的实际应用提供了一定的依据。论文的主要研究成果总结如下:1.采用KOH和尿素辅助水热合成法成功地制备出了十二面体、八面体以及颗粒状的SmVO4纳米晶体,合成方法简单,对于合成其他类似多面体形貌的稀土钒酸盐(REVO4)具有借鉴作用。以十二面体SmVO4纳米晶体为例的条件实验表明,制备出形貌规则、尺寸均匀的十二面体SmVO4纳米晶体的较佳实验条件为:反应温度240℃、反应时间2天、起始反应物六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]与偏钒酸铵[NH4VO3]的摩尔比为1:1。同时研究了KOH和尿素两种添加剂用量对于产物形貌的影响,其中当KOH为2.5 g,尿素为1.0 g时,产物是十二面体形貌;当KOH为0.2 g,尿素为0.5 g且反应温度增加到260 ℃时,产物为八面体形貌;当不添加任何KOH和尿素时,产物为颗粒状形貌。使用XRD、XPS、FTIR、FESEM和HRTEM等方法对制备的十二面体SmVO4产物进行了表征,结果表明晶体都为纯相,结晶度较好,SmVO4产物形貌为长宽约几百纳米的十二面体。提出了十二面体SmVO4纳米晶体的可能形成机理,揭示了KOH和尿素两种添加剂对于十二面SmVO4纳米晶体的生成具有重要作用。2.采用稳态/瞬态荧光分光计对十二面体、八面体以及颗粒状SmVO4纳米晶体的光致发光性质进行了对比研究。实验结果表明:不论哪种形貌的SmVO4纳米晶体在315 nm波长的激发光激发下,都会在564 nm发射绿色光,601 nm发射橙色光,645 nm发射红色光,这是基于Sm3+离子的4f电子跃迁过程引起。而不同形貌的SmVO4纳米晶体的发光强度有所不同,对比结果表明而言十二面体SmVO4纳米晶体的能量转移效率最高,发光强度最强。同时以自制的十二面体SmVO4纳米晶体为基质掺杂不同种类稀土离子(5%Er3+、5%Dy3+、5%Eu3+)以及同种类不同浓度的稀土离子(1%、3%、5%、7%)Eu3+,然后检测其发光性能,并进行对比分析。实验结果表明:掺杂5%Eu3+的十二面体SmVO4纳米晶体同时具有Sm3+和Eu3+两种稀土离子的发光性质,而掺杂5%Er3+或5%Dy3+的十二面体SmVO4纳米晶体只显示出宿主离子Sm3+本身的发光性质。此外掺杂7%Eu3+的十二面体SmV04纳米晶体相比于掺杂其他浓度(1%、3%、5%)的Eu3+的十二面体SmV03纳米晶体,不论是Eu3+还是Sm3+的发射峰强度都是最强的,这也意味着SmV04:7%Eu3+纳米晶体在光学器件领域可能拥有更为广泛的实际应用。
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