为了制备出低析氢过电位的电极材料,高效率、低能耗的制取氢气,利用脉冲电沉积法在纯铜表面制备Ni-Sn-Mo非晶合金镀层。采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪、循环伏安法、电化学阻抗谱、阴极极化曲线、Tafel曲线、恒电位间断曲线和开路电位时间曲线,研究了络合剂柠檬酸钠、镀液p H、电流密度、脉冲占空比、电镀时间和镀液温度对Ni-Sn-Mo非晶合金镀层表面形貌、成分、物相结构、沉积速率、析氢性能、析氢机理及析氢稳定性的影响,确定了脉冲电沉积NiSn-Mo非晶合金镀层的最优电解液组分和工艺参数为:Na₂C₆H₅O₇·2H₂O 0.1mol/L,Ni SO₄·6H₂O 0.17 mol/L,Sn Cl₂·2H₂O 0.15 mol/L,Na₂MoO₄·2H₂O 0.05mol/L,抗坏血酸3 g/L,糖精3 g/L,H₃BO₃ 30 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,p H值5.0,电流密度12.5 m A/cm2,占空比0.2,电镀时间30 min,镀液温度30℃。在最佳工艺下制备的Ni-Sn-Mo合金镀层具有典型的非晶态结构,镀层Ni、Sn、Mo元素含量分别为76.32 wt.%、23.28 wt.%和0.4 wt.%。与Ni-Mo合金镀层相比,Ni-Sn-Mo非晶合金镀层在1 mol/L NaOH溶液中的的析氢性能好,具有良好的析氢稳定性。利用循环伏安曲线、电化学阻抗谱、计时电流曲线等电化学方法分析了Ni-SnMo合金的电沉积机理。结果表明Ni-Sn-Mo合金电沉积过程是不可逆过程;合金的形核遵循连续成核规律。图68幅;表40个;参92篇。