NiO基气敏元件的制备及测试分析

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本研究以六水合硝酸镍及尿素为原料,采用共沉淀法制备纳米NiO粉体。利用X射线衍射仪和扫描电镜分析材料的微观结构,用HP4192A测试材料的电性能:将所制备的纳米NiO粉体制成旁热式气敏元件,研究纳米NiO气敏元件对VOC气体的气敏性能和气敏机理,并研究热处理工艺和WO3粉体掺杂对纳米NiO粉体气敏性能的影响。最后设计放大电路,用于测试NiO气敏元件各种性能。论文研究的结果如下:1、纳米NiO粉体制备的研究。以六水合硝酸镍和尿素为原料,采用共沉淀法制备NiO粉体,研究不同热处理温度和不同保温时间对NiO粉体气敏性能的影响。扫描电镜和XRD研究表明,制备的NiO粉体为立方型面心结构多晶体,分散均匀,粒径较小,符合制备气敏元件对材料的要求。研究发现随热处理温度的升高,NiO粉体的粒径也逐渐变大,且晶形也越来越完整。500℃保温5小时得到的NiO粉体分布均匀且粒径较小,具有大的比表面积,孔径适中。复阻抗谱分析说明,随着保温时间的延长使NiO粉体中的晶粒接触形态及缺陷和气孔分布等趋于均一和稳定。2、纳米NiO的气敏性能。将制备的纳米NiO粉体,通过涂敷、热处理、老化等工艺制备成旁热式气敏元件。测试纳米NiO气敏元件的气敏性能,发现元件对酒精、丙酮、甲苯、二甲苯和甲醛等气体都有不同程度的响应,且响应速度快,但是灵敏度低。在纳米NiO粉体中添加WO3粉体,并制成旁热式气敏元件。研究了不同掺杂量的WO3对气敏元件性能的影响,发现WO3掺杂使气敏元件对不同气体的气敏度能都明显提高,且掺杂量为5%时变化最为显著。通过扫描电镜、XRD分析和电性能测量可以看出,WO3掺杂抑制了NiO晶粒的生长,使材料的晶界电阻增大。分析认为WO3离子主要存在于晶界,有利于改善试样的气敏性能。随着WO3掺杂量的增加会反应生成NiWO4,但NiWO4影响气体在材料表面的吸附,反而而降低了气敏元件的气敏性能。3、NiO气敏元件的敏感机理分析。NiO试样为表面控制型气敏元件。WO3作为施主掺杂,改变了NiO表而张力和活化能,使气体在NiO的吸附量增加以利于试样的气体检测。结果显示,随着WO3掺杂浓度的增加,试样的肖特基势垒高度也随之逐步提高。另一方面,在检测气体时,WO3掺杂浓度为5%的试样,其肖特基势垒高度也随着二甲苯气体浓度的增加而增大。该结果与泊松方程的推导结果相符。4、放大电路的设计及运用。采用由AD公司生产的AD620和AD711设计了微弱电流信号放大电路,并进行NiO气敏元件的Ⅰ-Ⅴ特性测量和对气体灵敏度性能的测试。测量结果与HP4140B皮安计的测量结果基本吻合,说明该微弱信号检测电路结构简单,稳定性好,精确度高,可用于高电阻率功能陶瓷材料的电性能的测量,并且具有通过调整编程电阻很方便地改变测量量程的优点。
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