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本文利用微型可视石英毛细管反应器(FSCR)结合偏光显微镜研究合成革生产中二甲基甲酰胺(DMF)精馏釜残在超/亚临界水中液化反应过程的相态变化,采用拉曼光谱不取样分析液化后的气相产物；同时,利用不锈钢高压反应釜研究了釜残在超/亚临界水体系中的液化行为,考察不同反应条件对液化转化率和油产率的影响。液化气相产物用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)进行分析,油相产物分别用FT-IR和气质联谱(GC-MS)进行定性分析,未反应釜残与液化残渣用FT-IR和热重进行分析。在FSCR中釜残在水中液化的相态行为研究发现：釜残随着温度的升高慢慢扩散且逐渐溶于水中,当温度上升至195.2℃左右,观察到FSCR体系中的液体颜色逐渐变黄,表明了有油状物产生。随着温度的继续上升,FSCR体系中观察到气泡产生。在360℃条件下的反应过程中,釜残逐渐液化降解,体系中的液体颜色变得越来越黄,但随着反应时间的延长,在体系中观察到了炭化现象。反应结束后,当温度降至165.3℃时黄色油状物质析出,形成不透明的小液滴且黄色褪去。实验还将FSCR结合拉曼光谱原位在线分析,气相产物中检测到了H2、CO2和CH4三种气体,与FT-IR检测结果比较可知,CO、C2H4和C2H6这三种气体未被检测出,但检测出了FT-IR未能检测的非极性H2气体。在间歇式不锈钢高压反应釜中釜残液化后气相产物用FT-IR定性分析,气相产物中主要成分为C02、CO、CH4、C2H4和C2H6等。油相产物分别用FT-IR和气质联谱(GC-MS)进行定性分析,分析表明油相产物的成分复杂,有机物种类繁多,主产物分别是氨基甲酸叔己脂,苯酚,2-乙基正己醇,邻甲苯胺,3,5-二甲基苯酚和4,4’-亚甲基双苯胺等,说明油相中主要包括各种有机醇类、酚类、酮类和苯胺类物质。未反应釜残与液化残渣用FT-IR和热重进行定性分析,FT-IR结果表明：随着反应温度的升高,液化残渣中C=C键、C-O键吸收峰越来越弱,说明随着反应温度的升高,釜残中的有机物逐渐向液相转移,从而达到了液化的目的。热重分析结果表明：未反应釜残的失重量明显大于反应后液化残渣的失重量。利用间歇式高压反应釜研究投料比(釜残与水的质量比)1：25～7.5：25,反应温度280～400℃、反应时间5～60min等因素对釜残在超/亚临界水中液化的影响,结果表明：釜残液化转化率和油产率随着釜残、水比的增大均呈下降的趋势,随着反应温度的升高和反应时间的延长釜残转化率和油产率均先增大后下降。综合考虑各因素,确定釜残液化的较优条件为：质量投料比(釜残/H2O)为1：5,反应温度360℃,反应时间30min,相应地转化率为82.75%、油产率33.27%。