光催化剂是半导体光催化技术中至关重要的一个部分，一些传统的半导体光催化剂存在着禁带宽度较宽，对光的吸收波长范围太窄或只可吸收波长较短的紫外光，光催化反应过程中会对环境造成二次污染等问题。为了解决这些问题，除了对现有熟知的催化剂进行改性外，新的半导体光催化剂的研究也相当重要。因为钒酸盐中的V的3d轨道的电子能够被光激发而吸引了科学家的注意。在众多的钒酸盐光催化剂中，关于FeVO₄微晶的研究较少。本论文分别采用了不同的制备技术合成了FeVO₄微晶，并且对不同方法制备的FeVO₄微晶的特性进行了研究，旨在寻求一种制备高催化活性的FeVO₄微晶的简单可控的方法。利用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）和紫外可见吸收光谱（UV-vis）和示差扫描量热分析（DSC）分别对产物的物相、形貌、光学性能和光催化性能等进行了表征。以偏钒酸铵（NH₄VO₃）和九水硝酸（Fe（NO₃）₃·9H₂O）为原料采用直接沉淀的方法在pH=5，n（Fe）/n（V）为1.0时制备的无定形态FeVO₄，在600℃煅烧4h生成了结晶性能较好的三斜型结构的FeVO₄微晶，但是此种方法制备的FeVO₄微晶的颗粒尺寸较大且出现了较明显的团聚现象。采用声化学法，以NH₄VO₃和Fe（NO₃）₃·9H₂O为原料制备了FeVO₄微晶，研究发现，所制备的FeVO₄微晶为三斜型结构，超声功率由300W增加到500W，微晶尺寸逐渐下降，大小更为均匀。UV-vis分析表明所制备的FeVO₄微晶具有较强的吸收可见光特性，且随着超声辐射的功率的增加，粒径减小，禁带宽度由2.17eV减小到2.08eV；随着超声辐射时间的延长，FeVO₄微晶的紫外-可见吸收光谱的最大吸收边发生了明显的红移现象；随着超声辐射功率的提高和震荡时间的延长，制备的FeVO₄微晶的光催化活性明显提高。500W超声辐射4h制备的FeVO₄微晶的光催化活性最好，其在紫外光照射下对罗丹明B的降解率100min可达93%。通过传统的水热反应合成水合钒酸铁微晶，再将水合钒酸铁微晶在460℃煅烧制备出了三斜晶系FeVO₄微晶。系统的研究了不同的工艺因素对FeVO₄微晶的影响，结果表明，（1）当pH值为1时，制备了棒状的FeVO₄·1.1H₂O微晶；当pH值为3⁵时，制备了棒状的Fe₄（VO₄）₄·5H₂O微晶。（2）Fe₄（VO₄）₄·5H₂O微晶可以通过重结晶过程转变为FeVO₄微晶，并且保持了原来的棒状形貌；FeVO₄·1.1H₂O微晶煅烧后生成了颗粒状的FeVO₄微晶。（3）对制备棒状FeVO₄微晶的工艺因素进行了进一步的研究，优化了制备棒状FeVO₄微晶的工艺条件。200℃水热反应24h⁴8h，生成了棒状的Fe4（VO4）4·5H₂O微晶；当水热温度低于200℃时，产物为无定形的纳米颗粒，这对最终产物FeVO₄微晶的特性和光催化活性都有影响。当煅烧时间大于或小于3h时，FeVO₄微晶的结晶度和形貌发生变化，均对其光催化有影响。实验发现，在pH值为3，200℃水热反应48h，460℃煅烧3h时，所制备的棒状FeVO₄微晶的可见光催化活性最好，其在可见光的照射下，对罗丹明B的降解率6h可达90%。采用水热法制备的FeVO₄微晶的结晶度高，形貌易于控制，不易团聚，热处理过程中结构H₂O分子的失去和水蒸气冲破微米棒表面使FeVO₄微晶产生的较多缺陷，均有利于FeVO₄微晶光催化活性的提高。